《出口植物源食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物
的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》解讀
一
背景介紹
咪鮮胺（prochloraz），是一種咪唑類廣譜殺菌劑， 在我國其用量居殺菌劑前列，主要用于防治白粉菌、炭疽菌等多種致病菌引起的水果、蔬菜、谷類、油料作物的病害，防治效果明顯。咪鮮胺本身生物毒性較低， 但其最終代謝產(chǎn)物毒性高， 生物降解性差， 易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染， 并被疑為強致癌物。
我國《GB 2763-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定了稻谷等植物源性食品中咪鮮胺及其主要代謝物的殘留量，加拿大、日本、澳大利亞、新西蘭、美國、歐盟和香港等國家和地區(qū)也對植物源性產(chǎn)品中咪鮮胺及其代謝物的殘留量都作出了明確的限量規(guī)定?，F(xiàn)行咪鮮胺檢測缺少對咪鮮胺及其主要代謝物的同時檢測方法，很難獲得樣品中殘留物的存在形式和殘留狀況，更無法全面準(zhǔn)確地評價或預(yù)測咪鮮胺及其代謝物在生態(tài)環(huán)境中的生態(tài)風(fēng)險和安全性。
2022年3月14日，海關(guān)總署發(fā)布2022年第25號公告，公布《出口植物源食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（SN/T 5444-2022，以下簡稱《標(biāo)準(zhǔn)》）并于2022年10月1日實施。
二
主要內(nèi)容
《標(biāo)準(zhǔn)》全文共10個章節(jié)，并以附錄的形式提供資料性數(shù)據(jù)共4個。
?。ㄒ唬稑?biāo)準(zhǔn)》前3個章節(jié)明確了該標(biāo)準(zhǔn)方法的適用范圍、規(guī)范性引用文件及術(shù)語和定義等。
范圍 對植物源性食品中蘋果、辣椒、玉米、蘑菇、柑、茶葉等代表性基質(zhì)進行咪鮮胺及其代謝物的定量測定和確證。
?。ǘ┑?、5、6章列明了《標(biāo)準(zhǔn)》的方法原理、試劑和材料及儀器和設(shè)備等。
方法原理 試樣經(jīng)酸化乙腈溶液提取，提取液經(jīng)QuEChERS/固相萃取柱凈化，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀檢測， 外標(biāo)法定量。
試劑和材料 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)列明詳細信息及純度要求，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液列明有效保存條件和有效期。
（三）第7、8、9、10章列明了《標(biāo)準(zhǔn)》的試樣的制備與保存、測定步驟、結(jié)果計算與表述及定量限和回收率。
試樣的制備與保存 根據(jù)基質(zhì)樣品的不同區(qū)分樣品的保存條件。
測定步驟 根據(jù)基質(zhì)樣品采用不同的提取凈化方法，并對干制樣品進行特別說明。《標(biāo)準(zhǔn)》采用基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液進行測定，外標(biāo)法定量，樣液中待測組分的響應(yīng)值應(yīng)在線性范圍內(nèi)。
1.樣品提取
2.樣品凈化
3.樣品濃縮
4.樣品上機檢測
結(jié)果計算與表述 試樣中咪鮮胺及其代謝物的含量根據(jù)公式計算，計算結(jié)果將所有代謝物轉(zhuǎn)換為咪鮮胺的含量，以咪鮮胺計，結(jié)果應(yīng)扣除空白，保留相應(yīng)的有效位數(shù)。
方法定量限 咪鮮胺、N-丙基-N-[2-（2,4,6-三氯苯氧基） 乙基]脲（BTS44595）、N-醛基-N-丙基-N-[2-（2,4,6-三氯苯氧基）乙基]脲（BTS44596）、2,4,6-三氯苯酚（BTS45186）的方法定量限均為：0.0100 mg/kg。
三
應(yīng)用前景
《標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了植物源性食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物檢測的適用范圍和操作規(guī)程，適用性強，可指導(dǎo)植物源性食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物測定，很好的解決了傳統(tǒng)分析方法操作復(fù)雜、檢測周期長且無法同時測定咪鮮胺及其代謝物的不足，為植物源性食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物高效、準(zhǔn)確檢測提供技術(shù)支撐。
素材來源：重慶海關(guān)法綜處 重慶海關(guān)技術(shù)中心
日期：2023-07-18
的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》解讀
一
背景介紹
咪鮮胺（prochloraz），是一種咪唑類廣譜殺菌劑， 在我國其用量居殺菌劑前列，主要用于防治白粉菌、炭疽菌等多種致病菌引起的水果、蔬菜、谷類、油料作物的病害，防治效果明顯。咪鮮胺本身生物毒性較低， 但其最終代謝產(chǎn)物毒性高， 生物降解性差， 易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染， 并被疑為強致癌物。
我國《GB 2763-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定了稻谷等植物源性食品中咪鮮胺及其主要代謝物的殘留量，加拿大、日本、澳大利亞、新西蘭、美國、歐盟和香港等國家和地區(qū)也對植物源性產(chǎn)品中咪鮮胺及其代謝物的殘留量都作出了明確的限量規(guī)定?，F(xiàn)行咪鮮胺檢測缺少對咪鮮胺及其主要代謝物的同時檢測方法，很難獲得樣品中殘留物的存在形式和殘留狀況，更無法全面準(zhǔn)確地評價或預(yù)測咪鮮胺及其代謝物在生態(tài)環(huán)境中的生態(tài)風(fēng)險和安全性。
2022年3月14日，海關(guān)總署發(fā)布2022年第25號公告，公布《出口植物源食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（SN/T 5444-2022，以下簡稱《標(biāo)準(zhǔn)》）并于2022年10月1日實施。
二
主要內(nèi)容
《標(biāo)準(zhǔn)》全文共10個章節(jié)，并以附錄的形式提供資料性數(shù)據(jù)共4個。
?。ㄒ唬稑?biāo)準(zhǔn)》前3個章節(jié)明確了該標(biāo)準(zhǔn)方法的適用范圍、規(guī)范性引用文件及術(shù)語和定義等。
范圍 對植物源性食品中蘋果、辣椒、玉米、蘑菇、柑、茶葉等代表性基質(zhì)進行咪鮮胺及其代謝物的定量測定和確證。
?。ǘ┑?、5、6章列明了《標(biāo)準(zhǔn)》的方法原理、試劑和材料及儀器和設(shè)備等。
方法原理 試樣經(jīng)酸化乙腈溶液提取，提取液經(jīng)QuEChERS/固相萃取柱凈化，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀檢測， 外標(biāo)法定量。
試劑和材料 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)列明詳細信息及純度要求，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液列明有效保存條件和有效期。
（三）第7、8、9、10章列明了《標(biāo)準(zhǔn)》的試樣的制備與保存、測定步驟、結(jié)果計算與表述及定量限和回收率。
試樣的制備與保存 根據(jù)基質(zhì)樣品的不同區(qū)分樣品的保存條件。
測定步驟 根據(jù)基質(zhì)樣品采用不同的提取凈化方法，并對干制樣品進行特別說明。《標(biāo)準(zhǔn)》采用基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液進行測定，外標(biāo)法定量，樣液中待測組分的響應(yīng)值應(yīng)在線性范圍內(nèi)。
1.樣品提取
2.樣品凈化
3.樣品濃縮
4.樣品上機檢測
結(jié)果計算與表述 試樣中咪鮮胺及其代謝物的含量根據(jù)公式計算，計算結(jié)果將所有代謝物轉(zhuǎn)換為咪鮮胺的含量，以咪鮮胺計，結(jié)果應(yīng)扣除空白，保留相應(yīng)的有效位數(shù)。
方法定量限 咪鮮胺、N-丙基-N-[2-（2,4,6-三氯苯氧基） 乙基]脲（BTS44595）、N-醛基-N-丙基-N-[2-（2,4,6-三氯苯氧基）乙基]脲（BTS44596）、2,4,6-三氯苯酚（BTS45186）的方法定量限均為：0.0100 mg/kg。
三
應(yīng)用前景
《標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了植物源性食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物檢測的適用范圍和操作規(guī)程，適用性強，可指導(dǎo)植物源性食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物測定，很好的解決了傳統(tǒng)分析方法操作復(fù)雜、檢測周期長且無法同時測定咪鮮胺及其代謝物的不足，為植物源性食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物高效、準(zhǔn)確檢測提供技術(shù)支撐。
素材來源：重慶海關(guān)法綜處 重慶海關(guān)技術(shù)中心
日期：2023-07-18
