為什么選擇ICP-MS？使用時(shí)要注意什么？

ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(Inductively coupled plasma-Mass  Spectrometry)它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器，它能同時(shí)測(cè)定幾十種痕量無機(jī)元素，可進(jìn)行同位素分析、單元素和多元素分析，以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。

（1）在ICP-MS中，ICP起到離子源的作用，ICP利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的高頻射頻信號(hào)在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體，并通過氣體的推動(dòng)，保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離，被分析樣品由蠕動(dòng)泵送入霧化器形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū)，發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。
（2）通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀；
（3）質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器，通過選擇不同質(zhì)核比（m/z）的離子通過來檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。

總結(jié)起來就是：原子化將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子離子按照質(zhì)荷比分離計(jì)算各種離子的數(shù)目

（1）電感耦合等離子體：樣品引入系統(tǒng)；離子源
（2）接口：采樣錐；截取錐

（3）質(zhì)譜：離子透鏡系統(tǒng)；四級(jí)桿離子過濾器；檢測(cè)器

水環(huán)境的監(jiān)測(cè)在環(huán)境監(jiān)測(cè)項(xiàng)目中屬于重要內(nèi)容，尤其是在環(huán)境影響評(píng)價(jià)法實(shí)施后，需要對(duì)水環(huán)境中地表水、地下水中的很多無機(jī)元素進(jìn)行大量的分析從而保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的高效性，但分析這些元素對(duì)傳統(tǒng)方法是一個(gè)重大的挑戰(zhàn)，因?yàn)椴煌脑厣婕暗姆椒▋x器不一樣，具體操作起來非常浪費(fèi)時(shí)間和精力，而ICP-MS正好解決了這一難題，它擁有兩種監(jiān)測(cè)方法――信號(hào)脈沖和模擬，動(dòng)態(tài)線性范圍很寬，適合同時(shí)分析以上元素。因此，ICP-MS儀器對(duì)地表水的監(jiān)測(cè)是其在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的一大應(yīng)用。

土壤污染是一種看不見的污染，我國已開展了對(duì)土壤污染現(xiàn)狀的調(diào)查，并設(shè)立污染土壤修復(fù)和綜合治理的試點(diǎn)。從實(shí)際情況來看，不光土壤普查需要進(jìn)行土壤分析，環(huán)保測(cè)評(píng)同樣也需要這些測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行質(zhì)量分析。而ICP-MS監(jiān)測(cè)技術(shù)已廣泛應(yīng)用到地質(zhì)行業(yè)中，有了比較成熟的測(cè)定方法，從土壤的元素含量分布情況看，ICP-MS監(jiān)測(cè)技術(shù)很有可能實(shí)現(xiàn)同時(shí)監(jiān)測(cè)土壤中的多種元素。

近些年來，環(huán)境應(yīng)急事故頻頻發(fā)生，如安徽巢湖事件、云南滇池事件，都深刻表明現(xiàn)在的環(huán)境污染現(xiàn)狀非常嚴(yán)峻，不容忽視，環(huán)境應(yīng)急分析能力顯得尤為重要。面對(duì)環(huán)境應(yīng)急事故，ICP-MS的預(yù)掃描技術(shù)可以迅速鑒定出水環(huán)境中的無機(jī)元素的大體數(shù)值，為應(yīng)急處理提供參考依據(jù)，環(huán)境應(yīng)急分析為ICP-MS技術(shù)的應(yīng)用提供了更多的機(jī)會(huì)。

ICP-MS技術(shù)具有同位素豐度比測(cè)量的能力，在質(zhì)譜分析領(lǐng)域占據(jù)了重要地位，是工作者最常用的技術(shù)。例如，鎘在環(huán)境污染監(jiān)測(cè)中是一種重要的有毒重金屬，天然物質(zhì)因原生物質(zhì)的年代和含量不同，其鎘的同位素豐度比也會(huì)不同，這一特點(diǎn)不因外界的環(huán)境變化而發(fā)生變化，可以用來識(shí)別鎘的污染源頭，進(jìn)而確定污染的演變情況。

ICP-MS具有痕量分析下限低、測(cè)定所需時(shí)間短的特點(diǎn)，對(duì)環(huán)境中無機(jī)元素的分析帶來了非常大的幫助，不僅在時(shí)間上提高了效率，更延伸了監(jiān)測(cè)下限。對(duì)比傳統(tǒng)的痕量分析方法如石墨爐原子吸收光譜技術(shù)，檢測(cè)下限能提高三個(gè)數(shù)量級(jí)，從10～9左右提高到10～12的水平。ICP-MS的分析過程也是相當(dāng)快捷的，一般來說，一個(gè)樣品通過儀器檢測(cè)只需3～5min，可見其能夠快速提供批量樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果。 
ICP-MS的動(dòng)態(tài)線性范圍較寬，在0～100μg/L的范圍內(nèi)測(cè)定多種元素是沒有問題的，ICP-MS技術(shù)還能同時(shí)測(cè)定地表水中20多種無機(jī)元素。 
ICP-MS在環(huán)境分析監(jiān)測(cè)中一個(gè)非常重要的優(yōu)點(diǎn)就是取樣量非常少。環(huán)境分析監(jiān)測(cè)時(shí)，很多情況下都很難大量的取樣。例如，用過濾膜采樣方法取大氣顆粒樣品時(shí)只能取到幾毫克的樣品，而ICP-MS技術(shù)能夠有效解決樣品量少時(shí)遇到的監(jiān)測(cè)困難。另外，ICP-MS具有較強(qiáng)的同位素檢測(cè)能力，這樣就使得ICP-MS技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中擁有更廣的應(yīng)用領(lǐng)域。

就目前技術(shù)水平來看，ICP-MS在實(shí)際監(jiān)測(cè)中還有一定的局限性，主要表現(xiàn)在以下幾方面。 
（1）ICP-MS儀器價(jià)格比較昂貴，而且維護(hù)成本也很高，使用6h就能耗費(fèi)一瓶純度為99.99%的氬氣。 
（2）ICP-MS對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目少時(shí)并不適用，與傳統(tǒng)方法相比顯得浪費(fèi)時(shí)間、虛耗成本，僅在對(duì)大批量樣品測(cè)定時(shí)優(yōu)勢(shì)明顯。 
（3）ICP-MS的標(biāo)準(zhǔn)溶液都靠進(jìn)口，價(jià)格比較貴，采購起來很困難，而且多元素級(jí)的混合考核更是無處采購。 
（4）ICP-MS在對(duì)土壤等固體樣品做痕量分析時(shí)，要對(duì)樣品做預(yù)處理，容易引入污染。 
（5）由于ICP-MS的檢出限低、靈敏度高，蒸餾水、酸要進(jìn)行純化，否則會(huì)導(dǎo)致空白值過大，影響測(cè)定結(jié)果，這也對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境提出了更高的要求。 
（6）ICP-MS不適用于污染源樣品的分析，因?yàn)槲廴驹礃悠返某煞痔珡?fù)雜，濃度也不確定，如果采用ICP-MS儀器監(jiān)測(cè)，很容易污染儀器，給儀器的清洗維護(hù)造成困難。

 
綜上所述，ICP-MS在環(huán)境監(jiān)測(cè)方面發(fā)揮著重要作用，有著其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，但也存在著一定的局限性，因此，在購買該儀器時(shí)，要從工作實(shí)際需要及發(fā)展趨勢(shì)出發(fā)，在購買后還要做好使用前的一系列準(zhǔn)備工作。

首先，儀器室要符合儀器工作要求條件，溫度保持在18～26℃，溫度的變化率每小時(shí)小于2℃，相對(duì)濕度要小于60%，最好配備一臺(tái)除濕機(jī)。儀器間跟氣體鋼瓶室分開，實(shí)驗(yàn)室的防塵設(shè)施要齊全，走道與儀器間應(yīng)有過渡房間。 
其次，儀器室排風(fēng)裝置要達(dá)標(biāo)，排風(fēng)口風(fēng)量為每分鐘20 m3，風(fēng)速要在40 m/s以上，切忌雨水順管道流入儀器內(nèi)。儀器要使用220V60A的專用電源，還要安裝好斷路保護(hù)器；同時(shí)，地線也要非常注意，使用獨(dú)立地線，接地電阻要小于4Ω。 
再次，氬氣的純度要在99.995%以上，調(diào)試儀器時(shí)用氣量比較大，應(yīng)準(zhǔn)備8瓶以上的氬氣。還要有三通，使兩鋼瓶并聯(lián)使用。

（1）在調(diào)試儀器時(shí)要測(cè)定氧化物的產(chǎn)率，使之低于一定的數(shù)值，因?yàn)檠趸锏漠a(chǎn)生可以減少該元素的單電荷離子，還能出現(xiàn)干擾峰，在分析時(shí)要盡量減少氧化物的產(chǎn)生。 
（2）在儀器調(diào)試時(shí)應(yīng)使雙電荷低于一定的數(shù)值，因?yàn)殡p電荷離子的形成不但對(duì)元素分析產(chǎn)生負(fù)干擾，還對(duì)某些元素分析產(chǎn)生正干擾。 
（3）精密度分為短時(shí)間精密度和長時(shí)間精密度，是評(píng)價(jià)分析方法對(duì)某樣品在多次檢測(cè)后的重復(fù)程度。在實(shí)際樣品分析中，長期精密度指標(biāo)的意義不大。 
（4）根據(jù)大部分元素都具有不只一個(gè)同位素的特點(diǎn)，可以通過檢測(cè)同位素比值的變化情況來監(jiān)測(cè)環(huán)境污染的情況，但這種方法也有一些限制條件，例如，儀器不穩(wěn)定有時(shí)會(huì)使檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)較大偏差造成數(shù)據(jù)失去研究意義，可通過控制同位素樣品密度的辦法來解決這個(gè)問題。另外，線性動(dòng)態(tài)范圍、質(zhì)譜校正穩(wěn)定性等，也要控制在一定范圍內(nèi)。     

ICP-MS擁有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，已被逐漸應(yīng)用在環(huán)境監(jiān)測(cè)中來，并取得了良好的效果，但也有一定的局限性，應(yīng)全方位、多角度看ICP-MS，并立足于自身的實(shí)際情況選擇儀器。另外，必須了解和掌握ICP-MS應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)時(shí)的注意事項(xiàng)，以便更好地發(fā)揮ICP-MS的應(yīng)用效果。