水產(chǎn)品中藥物殘留檢測能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)！

近幾年來，由農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管局和漁業(yè)漁政管理局組織實(shí)施水產(chǎn)品中藥物殘留檢測能力驗(yàn)證工作，考核的項(xiàng)目為硝基呋喃類代謝物、孔雀石綠、磺胺類和氯霉素［9］。2016年水產(chǎn)品的考核項(xiàng)目為孔雀石綠和硝基呋喃類代謝物，在參加孔雀石綠考核的96家實(shí)驗(yàn)室中滿意結(jié)果率為97.9%，在參加硝基呋喃類代謝物考核的87家實(shí)驗(yàn)室中滿意結(jié)果率為94.3%，說明參加能力驗(yàn)證的絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室可以準(zhǔn)確檢測以上藥物，但是也還存在結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室。本文對近年來參加能力驗(yàn)證結(jié)果不滿意實(shí)驗(yàn)室中存在的問題進(jìn)行匯總，主要包括能力驗(yàn)證考核實(shí)驗(yàn)中缺少試劑空白及樣品空白、檢測人員對標(biāo)準(zhǔn)方法中技術(shù)要點(diǎn)把握不到位、儀器運(yùn)轉(zhuǎn)不正常、未有效開展質(zhì)量控制和質(zhì)控方法不合理等。并從能力驗(yàn)證前的準(zhǔn)備工作、過程中的質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)上報(bào)前的結(jié)果分析等方面探討做好水產(chǎn)品藥物殘留檢測能力驗(yàn)證考核實(shí)驗(yàn)的方法，以期為今后各實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證考核工作提供參考。

1.水產(chǎn)品藥物殘留檢測能力驗(yàn)證過程中存在的主要問題

 1.1 缺少試劑空白及樣品空白

部分實(shí)驗(yàn)室在開展能力驗(yàn)證樣品檢測時(shí)未能同步做試劑空白和樣品空白的測定，無法確認(rèn)在檢測過程中所用到的試劑是否存在干擾或污染，或是發(fā)現(xiàn)存在干擾，在計(jì)算結(jié)果時(shí)沒能扣除，導(dǎo)致定量結(jié)果偏高，超過了能力驗(yàn)證判定標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)際能力驗(yàn)證樣品在制備過程中，通常選擇的是天然大型水庫或無違禁藥物陽性檢出的水產(chǎn)養(yǎng)殖企業(yè)產(chǎn)品作為空白基質(zhì)樣品，一般事先經(jīng)過檢驗(yàn)分析，確保不含目標(biāo)物質(zhì)，同時(shí)對空白基質(zhì)的均勻性按CNAS-GL03《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》對空白基質(zhì)的均勻性進(jìn)行評價(jià)［8］。添加目標(biāo)物后的樣品，在冷凍儲(chǔ)存后會(huì)進(jìn)行穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，確保能力驗(yàn)證樣品的穩(wěn)定性。

如果在能力驗(yàn)證組織單位提供的空白樣品中發(fā)現(xiàn)了目標(biāo)物的存在，多數(shù)是因?yàn)樗迷噭┲写嬖诟蓴_物質(zhì)，或者在檢測過程中存在交叉污染。易出現(xiàn)交叉污染的環(huán)節(jié)之一是在前處理過程中，如氮吹儀針頭被污染、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在濃縮完高濃度樣品后未進(jìn)行清洗、未更換移液槍槍頭造成陽性樣品和空白樣品加液時(shí)的交叉污染等；環(huán)節(jié)之二是在上機(jī)測定過程中，如未能按照樣液濃度從低到高的順序進(jìn)樣、方法中沒有添加洗針程序、序列中缺少試劑空白的測定等。

 1.2 定量方法不合理

通常在使用氣-質(zhì)、液-質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行藥殘檢測時(shí)，由于化合物的離子化過程不是特別穩(wěn)定，有微小波動(dòng)，因此需要使用內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行校正，消除離子化效率不穩(wěn)定的影響，所以應(yīng)使用內(nèi)標(biāo)法定量。部分實(shí)驗(yàn)室在樣品提取前沒有添加內(nèi)標(biāo)物，無法對方法進(jìn)行校正，造成檢測數(shù)據(jù)不穩(wěn)定；在采用單點(diǎn)定量時(shí)，選取的校正點(diǎn)濃度與能力驗(yàn)證樣品目標(biāo)物待測濃度差距較大導(dǎo)致定量不準(zhǔn)確，通常兩者相差應(yīng)不超過2倍為宜；而在采用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量時(shí)，濃度點(diǎn)設(shè)定不合理，使得能力驗(yàn)證樣品的濃度點(diǎn)落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的邊緣或在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍之外，結(jié)果出現(xiàn)偏差；此外，不同的基質(zhì)可能對目標(biāo)物產(chǎn)生響應(yīng)值增強(qiáng)或減弱效應(yīng)，如未能采用空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)添加法做標(biāo)準(zhǔn)曲線，方法會(huì)存在基質(zhì)效應(yīng)，導(dǎo)致回收率偏低或偏高。

 1.3 未注重內(nèi)標(biāo)物和目標(biāo)物的同步性

水產(chǎn)品藥物殘留檢測能力驗(yàn)證采用的是在空白基質(zhì)中添加目標(biāo)物的方式，制備后的能力驗(yàn)證樣品會(huì)放置一段時(shí)間后發(fā)放給各單位進(jìn)行檢測，而內(nèi)標(biāo)物是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室開始檢測時(shí)添加的，這兩者存在時(shí)間差。如果加入內(nèi)標(biāo)物后立刻開始檢測，與事先添加較長時(shí)間的目標(biāo)物比較，兩者存在不一致，建議在能力驗(yàn)證樣品到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后，充分解凍，添加內(nèi)標(biāo)物后應(yīng)避光冷藏放置一段時(shí)間，再按照規(guī)定的檢測方法開始樣品前處理步驟，盡量使內(nèi)標(biāo)物與目標(biāo)物狀況保持一致。

 1.4 未有效開展質(zhì)量控制

能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)量控制可保證結(jié)果的可控性。水產(chǎn)品藥物殘留檢測能力驗(yàn)證中的質(zhì)量控制包括平行樣分析、質(zhì)量控制圖、質(zhì)控樣品等方式，其中質(zhì)控樣品的檢測是重要環(huán)節(jié)之一，在沒有陽性標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下可通過加標(biāo)回收率來考察，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)［10］。個(gè)別實(shí)驗(yàn)室的檢測人員未能合理正確地開展質(zhì)控樣品的檢測，不能有效發(fā)揮質(zhì)控樣品的作用，無法對檢測準(zhǔn)確度起到保證作用，導(dǎo)致質(zhì)量控制存在缺陷。

 1.5 儀器運(yùn)轉(zhuǎn)不正常

參加能力驗(yàn)證前儀器設(shè)備發(fā)生故障，檢修后未按要求對儀器設(shè)備的靈敏度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性等參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)或檢測，使用該儀器進(jìn)行測定，導(dǎo)致檢測的化合物響應(yīng)值出現(xiàn)偏差。即使做能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)前運(yùn)行正常的儀器，在實(shí)驗(yàn)中也需要時(shí)刻關(guān)注儀器狀態(tài)，最簡單的方法就是關(guān)注內(nèi)標(biāo)物的出峰情況，數(shù)值有無明顯波動(dòng)。反之通過能力驗(yàn)證活動(dòng)，也可以從多個(gè)角度使用和驗(yàn)證檢測設(shè)備的完好性和準(zhǔn)確性，同時(shí)鍛煉了檢測技術(shù)人員對儀器設(shè)備使用的適應(yīng)性，提高檢測運(yùn)行質(zhì)量［11］。

 1.6 檢測人員對標(biāo)準(zhǔn)方法中關(guān)鍵點(diǎn)的把握不到位

實(shí)驗(yàn)室檢測人員有變動(dòng)，新進(jìn)檢測人員上崗前，未能按照規(guī)定進(jìn)行充分系統(tǒng)的學(xué)習(xí)和培訓(xùn)，無法熟練掌握標(biāo)準(zhǔn)方法中的基本要求，不能正確地開展能力驗(yàn)證考核實(shí)驗(yàn)，缺乏對檢測結(jié)果進(jìn)行正確判斷的經(jīng)驗(yàn)；檢測人員對方法的操作練習(xí)不足，對檢測關(guān)鍵點(diǎn)的掌握不夠,未能完全嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法或作業(yè)指導(dǎo)書要求進(jìn)行檢測［11］，操作中不確定因素較多，對檢測結(jié)果的把控也存在不穩(wěn)定性等。實(shí)驗(yàn)室檢測人員必須通過學(xué)習(xí)和操作不斷提高自身檢測技術(shù)水平，成為具有責(zé)任心強(qiáng)、工作態(tài)度積極、作風(fēng)科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)和檢測技能熟練的檢測人員［12］。

 1.7 實(shí)驗(yàn)室檢測能力有待提高

實(shí)驗(yàn)室在得到能力驗(yàn)證不滿意結(jié)果時(shí)，要及時(shí)總結(jié)能力驗(yàn)證活動(dòng)的得失，積極查找原因，找出問題根源，采取相應(yīng)的糾正措施，進(jìn)行有效地整改。加強(qiáng)在人員、監(jiān)測方法、儀器設(shè)備、環(huán)境設(shè)施以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方面的管理，以便實(shí)驗(yàn)室在今后的工作中避免此類差錯(cuò)。經(jīng)常性開展實(shí)驗(yàn)室間比對，按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對相同項(xiàng)目進(jìn)行檢測，逐步完善能力驗(yàn)證方案設(shè)計(jì)。有利于實(shí)驗(yàn)室檢測技術(shù)的提高，實(shí)驗(yàn)室管理能力的提升。

2 水產(chǎn)品中藥物殘留檢測能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)

 2.1 能力驗(yàn)證前的準(zhǔn)備工作

2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

對照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期、純度、結(jié)構(gòu)和分子量，根據(jù)標(biāo)識(shí)的純度等內(nèi)容進(jìn)行換算，尤其要注意有些化合物為鹽酸鹽或草酸鹽形式，必須要計(jì)算出正確的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液線性范圍，線性范圍設(shè)定過寬或過窄都可能影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和擬合直線的線性系數(shù)。通常選擇5~7個(gè)濃度點(diǎn)，建議標(biāo)準(zhǔn)曲線的最低點(diǎn)為檢出限濃度點(diǎn)的1/2左右為宜，待測樣品的濃度最好在曲線的中間左右位置，使定量更為準(zhǔn)確。同時(shí)必須保證標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)在0.999以上［13］，以確保定量的準(zhǔn)確性，具體線性范圍則根據(jù)需要檢測的樣品濃度決定。

在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液需進(jìn)行換算時(shí)特別注意，尤其是孔雀石綠的配制，市場上購買的通常是孔雀石綠草酸鹽,該分子結(jié)構(gòu)中是3份的草酸，與2份的孔雀石綠結(jié)合，因此在標(biāo)準(zhǔn)品證書上孔雀石綠草酸鹽分子量是927，草酸分子量90，孔雀石綠分子量329.4，如稱取0.01 g的孔雀石綠草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品，實(shí)際稱取的孔雀石綠含量是0.007 1 g?？兹甘G草酸鹽及孔雀石綠的分子結(jié)構(gòu)式如圖1和圖2。

2.1.2 試劑、器皿的處理

為確保實(shí)驗(yàn)過程中對所用試劑的控制，必須做試劑空白，除不加樣品外，所有的試劑都必須參與前處理過程，包括添加內(nèi)標(biāo)等，并且確保試劑空白中待測物的檢出值在方法檢出限以下，否則需要更換試劑，或采用其他手段確保試劑不對檢測結(jié)果造成影響。溶液的配制應(yīng)使用經(jīng)計(jì)量檢定合格、在檢定周期內(nèi)的移液槍或移液管等設(shè)備器皿。使用前將所用的實(shí)驗(yàn)器皿按照規(guī)定要求進(jìn)行洗滌，必要時(shí)用甲醇潤洗，對于進(jìn)樣瓶等較難清洗的器皿，建議使用甲醇等試劑超聲清洗，盡量減少外來污染因素的引入。

2.1.3 儀器條件的優(yōu)化

對實(shí)驗(yàn)過程中涉及的儀器設(shè)備進(jìn)行核查，檢測設(shè)備的準(zhǔn)確性是影響能力驗(yàn)證結(jié)果的關(guān)鍵因素之一，必須確保在檢定或校準(zhǔn)有效期內(nèi)，并且滿足實(shí)驗(yàn)要求，如達(dá)不到檢測要求需對儀器進(jìn)行調(diào)整。將新配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與以前的標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)上機(jī)測定，比較響應(yīng)值，正常情況下響應(yīng)值應(yīng)一致，或有所提高，若新配標(biāo)準(zhǔn)溶液靈敏度降低，需要查找原因并優(yōu)化儀器和檢測條件，包括更換離子傳輸管、清洗離子源、做儀器校正和更換色譜柱等。

2.1.4 樣品前處理方法的確定

重點(diǎn)是把握方法的原理和關(guān)鍵點(diǎn)，明確每個(gè)前處理步驟的目的，保證操作的穩(wěn)定性和一致性。對檢出限和定量限進(jìn)行加標(biāo)測定，準(zhǔn)確度和精密度必須要滿足方法的規(guī)定要求。如未能達(dá)到，需對操作的每個(gè)步驟進(jìn)行分解，查找原因，明確是方法問題還是操作問題，該如何解決，確保這一環(huán)節(jié)的準(zhǔn)確無誤。

例如在水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物測定實(shí)驗(yàn)中有以下5個(gè)注意點(diǎn)：1)加入衍生試劑之前需用玻璃棒將樣品分散，以提高酸解效率，有利于衍生；2)將鹽酸溶液濃度提高至0.3 mol/L（pH≤1）,磷酸氫二鉀濃度為1.0 mol/L（加入25 mL 30%的氫氧化鈉溶液，pH≥10）；3)調(diào)節(jié)pH時(shí)，只需每個(gè)品種調(diào)試1個(gè)樣品即可；4)乙酸乙酯提取時(shí)要充分振蕩，提高萃取效率；5)氮吹濃縮后若溶解液渾濁，可以加2 mL正己烷混勻后放入冰箱中冷凍0.5~1 h，高速（8 000~10 000 r/min）離心6 min，直接取下層溶液過膜測定。

水產(chǎn)品中孔雀石綠測定實(shí)驗(yàn)中有以下4個(gè)注意點(diǎn)：1)提取時(shí)需及時(shí)徹底分散樣品，因?yàn)橐译婧蜆悠分械乃ト?，樣品因脫水易結(jié)塊，影響提取效率；2)過中性氧化鋁柱時(shí)速度不能太快，可在重力作用下自然過柱；3)樣液濃縮蒸干后溶解殘?jiān)鼤r(shí)，應(yīng)分步加入乙腈和乙酸銨溶液，且每個(gè)步驟都要超聲，提高溶解效率；4)樣液進(jìn)樣品瓶前必須過0.22 μm有機(jī)相膜，實(shí)驗(yàn)證明水相膜對目標(biāo)物有吸附。

2.2能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)量控制

2.2.1 同步做質(zhì)控樣品

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該在參加能力驗(yàn)證之前策劃能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的全部工作步驟，質(zhì)控樣品和待檢樣品必須在相同條件下進(jìn)行測定，以保證檢測結(jié)果的可控性，達(dá)到預(yù)期的準(zhǔn)確度。

質(zhì)控樣品的添加濃度通常為2~5倍定量限的添加水平，濃度水平盡量與待檢樣品的濃度保持一致，不能相差過大。質(zhì)控樣品可以選擇在空白樣品的基礎(chǔ)上進(jìn)行加標(biāo)，也可把已知量值的陽性樣品當(dāng)作質(zhì)控樣品，包括以往實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證多余的陽性樣品、多家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對過的樣品或可購買的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品［14］。同時(shí)確保質(zhì)控樣品和待檢樣品檢測時(shí)每個(gè)步驟操作的一致性，降低誤差。

2.2.2 基質(zhì)效應(yīng)的解決方法

所謂基質(zhì)，是指樣本中除分析物以外的組成，基質(zhì)常常由于響應(yīng)值的專屬性不強(qiáng)而對分析物的分析過程有顯著的干擾可能會(huì)減少響應(yīng)，也可能會(huì)增加響應(yīng)，不可預(yù)測，因此會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。在水產(chǎn)品中藥物殘留檢測中，通?？梢圆捎脴?biāo)準(zhǔn)添加法［15］，即在篩選出的空白樣品（基質(zhì)最好與能力驗(yàn)證樣品一致）中添加5~7個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，與待測樣品采用相同的方法進(jìn)行前處理，上機(jī)測定后作為定量標(biāo)準(zhǔn)曲線使用，可有效解決基質(zhì)效應(yīng)問題。

2.2.3 規(guī)范樣品測定順序

樣品的測定順序按照先測試劑空白和樣品空白，再測低濃度樣品，最后測高濃度樣品的順序，防止高濃度樣品污染儀器，對后續(xù)樣品造成影響。在樣品測定序列中穿插標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值，可以掌握儀器的工作狀態(tài)。每個(gè)樣品需上機(jī)平行測定兩次，可降低因儀器不穩(wěn)定造成的數(shù)據(jù)誤差。

2.2.4 雙人負(fù)責(zé)制

檢測過程需采用雙人負(fù)責(zé)制的模式。即需要按照1人主檢，1人復(fù)核的模式操作。雙人負(fù)責(zé)可以避免偶然誤差的發(fā)生。檢測人員和復(fù)核人員應(yīng)由有經(jīng)驗(yàn)，長期從事水產(chǎn)品藥物殘留檢測的技術(shù)人員擔(dān)任，必須熟悉檢驗(yàn)方法，能把握操作中的關(guān)鍵步驟，對于檢測過程中的突發(fā)事件能正確應(yīng)對處理。

2.3 數(shù)據(jù)上報(bào)前的結(jié)果分析

2.3.1 平均值法計(jì)算檢測結(jié)果

取平均值的目的是避免偶然誤差、降低操作誤差、提高可信度。在檢測過程中有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)3個(gè)能力驗(yàn)證樣品中有2個(gè)的結(jié)果平行性較好，有1個(gè)數(shù)值偏離，無法確認(rèn)哪個(gè)數(shù)值更接近真值，建議取數(shù)據(jù)的平均值，減少誤差。忌諱人為剔除平行性差的樣品結(jié)果，將自認(rèn)為平行性好的樣品重復(fù)測定多次后取平均值上報(bào)，有時(shí)反將真實(shí)結(jié)果排除在外。

2.3.2 質(zhì)控樣品數(shù)據(jù)的分析

根據(jù)質(zhì)控樣品的回收率和精密度數(shù)據(jù)，分析此次檢驗(yàn)過程的質(zhì)量控制情況，必要時(shí)對比質(zhì)量控制圖進(jìn)行分析，明確此次能力驗(yàn)證檢測結(jié)果的整體水平是偏低還是偏高，對數(shù)據(jù)的把控做到心中有數(shù)。

2.3.3 能力驗(yàn)證樣品結(jié)果的判別

仔細(xì)分析樣品檢測過程、譜圖、計(jì)算及結(jié)果數(shù)據(jù)，特別是對于能力驗(yàn)證樣品中添加濃度含量低的化合物，著重比較試劑空白和樣品空白的譜圖，盡量防止出現(xiàn)漏判、誤判的可能性。

3 總結(jié)

能力驗(yàn)證結(jié)果是實(shí)驗(yàn)室管理水平和檢驗(yàn)技術(shù)能力的綜合表現(xiàn)，參加能力驗(yàn)證對實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力的提升，檢測人員技術(shù)水平的提高，及滿足社會(huì)需求都是非常必要的［16］。能力驗(yàn)證結(jié)果出來后,通過對能力驗(yàn)證結(jié)果的分析,可以找出自身與其他實(shí)驗(yàn)室之間的差距,特別是對于不滿意能力驗(yàn)證結(jié)果的認(rèn)真分析和檢查,可以找到實(shí)驗(yàn)室管理與技術(shù)上的漏洞,努力改進(jìn)，予以提高,以達(dá)到滿意的能力驗(yàn)證結(jié)果。通過這樣經(jīng)常性的能力驗(yàn)證活動(dòng),就可以實(shí)現(xiàn)對測試結(jié)果的經(jīng)常性驗(yàn)證,從而確保實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,持續(xù)提高實(shí)驗(yàn)室能力與水平。

能力驗(yàn)證是一項(xiàng)長期持續(xù)的工作，旨在不斷提高實(shí)驗(yàn)室的管理、技術(shù)水平，提升實(shí)驗(yàn)室的整體能力。水產(chǎn)品中藥物殘留檢測能力驗(yàn)證工作從2004年開展至今，取得了一定成效，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室在能力驗(yàn)證考核中取得滿意結(jié)果，但是有個(gè)別實(shí)驗(yàn)室由于自身能力水平不足，加之缺乏能力驗(yàn)證后續(xù)支持措施，導(dǎo)致多次能力驗(yàn)證結(jié)果不滿意。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將能力驗(yàn)證工作融入到日常檢測工作中，加強(qiáng)自查自糾，發(fā)現(xiàn)并解決自身質(zhì)量管理和檢測技術(shù)中存在的問題，正確認(rèn)識(shí)能力驗(yàn)證的目的和作用，認(rèn)真謹(jǐn)慎對待，并從能力驗(yàn)證前的準(zhǔn)備工作、實(shí)驗(yàn)過程中的質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)上報(bào)前的結(jié)果分析等方面嚴(yán)格把關(guān)，確保能力驗(yàn)證工作的有效開展，從而不斷提高自身檢測技術(shù)水平及實(shí)驗(yàn)室的整體能力。

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