關(guān)鍵詞:近紅外、米糠、偏二乘、成分檢測
引言:稻谷是大糧食品種,2018年我國稻谷總產(chǎn)量約61019萬噸,米糠是稻谷脫殼后精碾糙米過程中的副產(chǎn)物,占整個稻谷產(chǎn)量的5%~8%,資源非常豐富。米糠中含有脂肪、蛋白質(zhì)、纖維等營養(yǎng)成分,廣泛應(yīng)用于飼料行業(yè),具有極高的營養(yǎng)價值和經(jīng)濟效益。米糠成分的傳統(tǒng)檢測方法存在步驟繁瑣、耗時、效率低等缺點,無法實現(xiàn)米糠實際生產(chǎn)過程中的快速檢測,因此米糠成分快速無損檢測可推動米糠產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,對飼料企業(yè)的原料檢測具有實際應(yīng)用價值。
近紅外光譜技術(shù)是一種快速無損檢測物質(zhì)含量和鑒別物質(zhì)的現(xiàn)代光譜分析技術(shù),在谷物類、油料作物籽實類的主要營養(yǎng)成分檢測中有著廣泛的應(yīng)用,但在米糠成分的檢測應(yīng)用中研究較少,本實驗在采集80個米糠樣品光譜的基礎(chǔ)上,對其進行移動平滑、標準正態(tài)變量變換、 Savitzky-Golay一階導(dǎo)數(shù)等單獨及結(jié)合的預(yù)處理方法,并在10個不同的光譜波段范圍內(nèi),采用偏二乘法對米糠中的蛋白質(zhì)、脂肪、灰分、纖維、水分、酸價分別進行建模分析,以期建立米糠主要成分的近紅外定量模型。
1. 樣品與儀器
1.1 建模樣品
檢測對象:普通米糠
樣本來源地:稻谷產(chǎn)自黑龍江佳木斯及周邊,無品種限制
樣本共計:80個,每份約150g
加工方式:稻谷脫殼后的糙米加工成精米過程中所得的副產(chǎn)品
指標含量:
指標 | 蛋白 | 脂肪 | 灰分 | 纖維 | 水分 | 酸價 |
含量(%) | 10~14 | 12~20 | 7~11 | 6~12 | 11~15 | 20~99 (mg/100g) |
1.2 理化檢測方法
指標 | 檢測國標 | 實驗方法 | 精度 | 實際檢測 精度 |
蛋白質(zhì) | GB/T 6432-1994 飼料中粗蛋白測定方法 | 凱氏定氮法 | 10%~25%:允許相當(dāng)偏差2% | 偏差<0.5% |
脂肪 | GB/T 6433-2006 飼料中粗脂肪的測定 | 索氏提取 | ||
纖維 | GB/T 6434-2006 飼料中粗纖維的含量測定 | 用酸和堿消煮樣品后所得的干燥殘渣 | ||
灰分 | GB/T 6438-2007 飼料中粗灰分的測定 | 馬弗爐灼燒后稱重 | ||
水分 | GB/T 6435-2014 飼料中水分的測定 | 干燥稱重 | 水分含量<15%:差值≤0.2% 水分含量≥15%:差值≤1.0% | 偏差:≤0.5% |
酸價(mg/100g) | GB/T 15684-2015--谷物碾磨制品 脂肪酸值的測定 | 滴定法使用氫氧化鉀-乙醇溶液滴定中和提取液中的游離脂肪酸 | 兩次實驗差值>4mg KOH>3mg NaOH事例不超過5% | 偏差約6~8mg/100g |
1.3光譜采集設(shè)備
本文采用無錫迅杰光遠科技有限公司研制的IAS-3100型近紅外分析儀進行光譜采集儀器內(nèi)部集成了公司自主研發(fā)的基于MEMS技術(shù)的微型近紅外光譜儀,測量波長范圍950-1650nm樣品放置于光源上方進行旋轉(zhuǎn)測量獲得光譜信息光譜信息通過配套的IAS一體化建模軟件進行分析處理
2. 光譜采集及模型構(gòu)建
2.1 光譜采集
每份樣品取樣約100g,采用下照式采樣,單次采集平均次數(shù)83,每份樣本重新裝樣3次。每次采集前均將樣本輕墩,保持松緊度一致。
2.2模型構(gòu)建
預(yù)處理方法:
利用一體化建模軟件對IAS-3100采集的80個米糠樣品的近紅外漫反射吸收光譜進行預(yù)處理建模采用全波段950~1650nm,預(yù)處理方法聯(lián)合使用了移動平滑、標準正態(tài)變換及Savitzky-Golay一階導(dǎo)數(shù)對光譜進行處理,消除噪聲及背景干擾。
預(yù)處理后光譜
模型建立:
校驗集劃分:校正集:驗證集=3:1
結(jié)合理化手段檢測的各指標含量,分別對米糠中的主要成分分別構(gòu)建合適的模型,下圖為各檢測指標的偏差分布情況。
模型結(jié)果統(tǒng)計:
項目 | 蛋白質(zhì) | 油脂 | 灰分 | 纖維 | 酸價 | 水分 | ||
建模集預(yù)測結(jié)果 | SEC | 0.1441 | 0.2058 | 0.1842 | 0.1929 | 6.2 | 0.1594 | |
相關(guān)系數(shù)(Rsec2) | 0.9470 | 0.9765 | 0.9352 | 0.9809 | 0.9361 | 0.9579 | ||
驗證集預(yù)測結(jié)果 | SEP | 0.1455 | 0.2153 | 0.1941 | 0.1993 | 6.5 | 0.1834 | |
相關(guān)系數(shù)(Rsep2) | 0.9416 | 0.9711 | 0.9225 | 0.9818 | 0.9245 | 0.9466 | ||
重復(fù)性 | SD | 0.1351 | 0.2459 | 0.2128 | 0.1137 | 3.0102 | 0.1094 |
3.結(jié)論:本文采用IAS-3100型近紅外光譜儀對80個米糠樣品進行了光譜采集,針對米糠中的蛋白質(zhì)、油脂、灰分、纖維、水分、酸值分別進行模型構(gòu)建,結(jié)果表明:近紅外光譜分析法結(jié)合偏二乘法建立的分析模型可以對米糠中的主要營養(yǎng)成分進行快速檢測,模型相關(guān)系數(shù)均高于0.9?!?/p>