QuEChERS 方法用于豬肉中激素類藥物多殘留的檢測(cè)
(Copure® QuEChERS)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測(cè)豬肉中的激素類藥物多殘留。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程,節(jié)省有機(jī)溶劑的使用,操作簡(jiǎn)便。
二、應(yīng)用范圍
本方法適用于豬肉中的激素類藥物多殘留檢測(cè)及確證。
三、實(shí)驗(yàn)材料
biocomma® Copure® 獸殘專用QuEChERS提取管50 mL (Cat. No. COQ050050)。
biocomma® Copure® 獸殘專用QuEChERS凈化管15 mL (Cat. No. COQ015601)。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、樣品提取
準(zhǔn)確稱取粉碎好的豬肉5.0g于50 mL QuEChERS提取管中,加入10 mL 乙腈,渦旋1min。再加入
QuEChERS鹽包(Cat. No. COQ050050),用力振搖1 min 4000 r/min離心5min。上層CH3CN層待凈
化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層CH3CN層6mL于15 mL QuEChERS凈化管(Cat. No. COQ015601)中,渦旋 1 min,
4000 r/min離心5min。取上清液4mL轉(zhuǎn)移至另一試管中,40℃下氮吹至干,用1mL流動(dòng)相復(fù)溶,過(guò)0.22μm濾膜,待上機(jī)測(cè)試。
3、HPLC儀器條件
設(shè)備:Waters Alliance 2695
色譜柱:Phenomenex kinetex®( 250 mm×4.6 mm, 5 μm) 檢測(cè)器:Waters 2996 DAD檢測(cè)器
檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm
流動(dòng)相:A:乙腈B:水
洗脫方式:梯度洗脫
表1流動(dòng)相梯度洗脫程序
流速:1 mL/min
進(jìn)樣體積:20μL
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、0.5mg/kg豬肉中激素的添加回收結(jié)果
表2 0.5 mg/kg豬肉中激素的添加回收結(jié)果
2、添加水平為0.5mg/kg豬肉中激素檢測(cè)的液相色譜圖
圖1添加水平為0.5mg/kg豬肉中激素檢測(cè)的液相色譜圖