QuEChERS EN方法用于黃瓜中有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
（Copure® QuEChERS）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作為樣品的前處理方法，GC-FPD法作為分析方法，檢測(cè)蔬菜水果中的農(nóng)藥多殘留。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。
二、應(yīng)用范圍
本方法適用一般基質(zhì)的水果和蔬菜中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)及確證。
三、參考標(biāo)準(zhǔn)
《BSEN15662:2008Foodsofplantorigin—DeterminationofpesticideresiduesusingGC-MS
and/orLC-MS/MSfollowingacetonitrileextraction/partitioningandclean-upbydispersive
SPE—QuEChERS-method》。
四、實(shí)驗(yàn)材料
biocomma® Copure® QuEChERS提取管50mL和鹽包(Cat. No. COQ050010) 。
biocomma® Copure® QuEChERS凈化管15 mL(Cat. No. COQ015022)。
五、實(shí)驗(yàn)步驟
1、樣品提取
將黃瓜在-18℃下冷凍，徹底粉碎。準(zhǔn)確稱取已粉碎好的黃瓜10.0g于50mL 離心管中，加入10mL 乙腈，振搖1 min；再加入QuEChERS萃取鹽包（4g無(wú)水硫酸鎂，1g氯化鈉，1g檸檬酸鈉和0.5g檸檬酸氫二鈉），用力振搖1min，4000r/min離心5min。上層乙腈層待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層6mL至 15 mL QuEChERS凈化管(900 mg MgSO4和150 mg PSA)中，渦旋 1 min，
4000 r/min離心5min。取上清液1mL，過(guò)0.45μm濾膜，待上機(jī)測(cè)試。
3、儀器條件
1.GC-FPD條件
氣相儀器：Agilent 7890B
色譜柱：DB-1701柱；30m×0.32mm×0.25μm或者相當(dāng)者
進(jìn)樣口溫度：220℃
檢測(cè)器溫度：300℃
升溫程序：
100 ℃(保持2 min)
以16℃/min升溫到190℃(保持2 min)
以5℃/min升溫到280℃(保持1 min)
載氣：氦氣
燃?xì)猓簹錃?/p>
助燃?xì)猓嚎諝?/p>
流速：1.6 mL/min
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、黃瓜中有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留0.1mg/kg的添加回收結(jié)果
表1黃瓜中有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留0.1mg/kg的添加回收結(jié)果
2、添加水平為0.1 mg/kg黃瓜中有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)色譜圖
圖1添加水平為0.1mg/kg黃瓜中有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)色譜圖
