QuEChERS 方法用于蔬菜中丁硫克百威殘留的檢測
(Copure®QuEChERS)
一、實驗目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測蔬菜中丁硫克百威的殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節(jié)省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、實驗目標物
丁硫克百威(CAS:55285-14-8)。
三、應用范圍
本方法適用于蔬菜中丁硫克百威殘留的HPLC檢測及確證。
四、實驗材料
biocomma® Copure® QuEChERS (Cat. No. COQ050022),
biocomma® Copure® QuEChERS (Cat. No. COQ015020)。
五、實驗步驟
1、樣品提取
準確稱取搗碎好的黃瓜10.0g于50 mL QuEChERS提取管中,加入10 mL乙腈,渦旋1min,再加入
QuEChERS鹽包(Cat. No. COQ050022),用力振搖1min,4000rpm離心5min。上層乙腈層待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層5mL于15 mL QuEChERS凈化管(900 mg MgSO4+150 mg PSA+15 mg GCB)中,
再加入1mL甲苯,渦旋 1 min,4000rpm離心5min,過0.22μm濾膜,直接上機測試。
3、HPLC儀器條件
設備:Waters Alliance 2695
色譜柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
檢測器:Waters 2487 紫外檢測器
檢測波長:211 nm
流動相:A:乙腈B:水
洗脫方式:等度洗脫,A : B=90 : 10
流速:1 mL/min
進樣體積:20μL
五、實驗結(jié)果
1、0.2mg/kg黃瓜中丁硫克百威的添加回收率結(jié)果
表10.2mg/kg黃瓜中丁硫克百威的添加回收率結(jié)果
2、0.2mg/kg黃瓜中丁硫克百威的添加回收率結(jié)果
圖10.2mg/kg黃瓜中丁硫克百威添加回收率的液相色譜圖。