QuEChERS方法用于豬肉中己烯雌酚殘留的檢測
(Copure® QuEChERS)
一、實驗目的
本研究利用分散固相萃?。≦uEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測豬
肉中己烯雌酚殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節(jié)省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、實驗目標物
己烯雌酚(CAS#:56-53-1)。
三、應用范圍
本方法適用于豬肉中己烯雌酚殘留檢測的HPLC檢測及確證。
四、實驗材料
biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050050)
biocomma® Copure® QuEChERS凈化管2 mL(Cat. No. COQ002604)。
五、實驗步驟
1、樣品提取
準確稱取搗碎好的豬肉2.0g于50mL離心管中,加入QuEChERS萃取鹽包(Cat.No.COQ05000),
再加入10mL1 %乙酸乙腈,超聲10min,振蕩2min,5000r/min離心5min。上層乙腈層待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層1mL于2mLQuEChERS凈化管(Cat.No.COQ002604)中,渦旋1 min,
12000r/min離心5min,0.22μm濾膜過濾,直接上機測試。
3、HPLC儀器條件
設備:WatersAlliance2695
色譜柱:Phenomenexkinetex®-C18(4.6mm×250mm,5 μm)
檢測器:Waters2996DAD檢測器
檢測波長:245nm
流動相:A:甲醇B:0.1%甲酸水溶液
洗脫方式:等度洗脫,A : B=45 : 55
流速:1mL/min 進樣體積:20μL
六、實驗結(jié)果
1、1.0mg/kg豬肉中地美硝唑藥物殘留的添加回收率結(jié)果
表21.0 mg/kg豬肉中地美硝唑藥物殘留的添加回收率結(jié)果
2、添加水平為1.0mg/kg豬肉中地美硝唑藥物檢測的液相色譜圖
圖1添加水平為1.0mg/kg豬肉中地美硝唑藥物檢測的液相色譜圖