有機物破壞法

食品中重金屬的分析和其他分析一樣，關(guān)鍵在于如何將重金屬從其他干擾其測定的物質(zhì)中分離出來。一般是用濕法灰化或干法灰化的手段將食品中的有機物破壞、除去，至于濕法或干法的選擇，要以不致丟失所要分析的對象為原則。

食品中的微量元素，多數(shù)以結(jié)合的形式存在于有機物中，我們在分析和測定這些元素時，需將這些元素從有機物中游離出來，或者將有機物破壞后測定，根據(jù)被測的性質(zhì)，選則合適的有機物破壞法，使樣品中絕大部分有機物破壞。某些元素在破壞有機物的過程中無絲毫損失，又能在破壞有機物后測定是何物干擾。

常用于有機物破壞的方法有兩種

normal style="MARGIN-LEFT: 18pt; TEXT-INDENT: -18pt">1.     濕化法（濕法破壞）主要用硫酸來破壞有機物

normal style="MARGIN-LEFT: 18pt; TEXT-INDENT: -18pt">2.     消化法    

normal style="MARGIN-LEFT: 18pt; TEXT-INDENT: -18pt">⑴HNO₃-H₂SO₄消化法

⑵H₂SO₄-H₂O₂消化法

⑶H₂SO₄-HCLO₄消化法

3.灰化法（干法灰化），將樣品灰化。用灰分來測定這些元素。

干法灰化又分

1.直接灰化法（用于含Cu、Pb、Zn樣品中的有機物破壞）

2.Ca(OH)₂法（用于含砷有機樣品的破壞）

3.NaOH法（適用于含錫樣品的有機物破壞）

normal style="MARGIN-LEFT: 18pt; TEXT-INDENT: -18pt">1．              直接灰化法

normal style="MARGIN-LEFT: 18pt; TEXT-INDENT: -18pt">固體樣5g→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加1:1 HCL 2ml→水浴加熱至干→加水定容到50ml的容

normal style="MARGIN-LEFT: 18pt; TEXT-INDENT: -18pt">量瓶中

normal style="MARGIN-LEFT: 18pt; TEXT-INDENT: -18pt">液體樣 25ml→蒸發(fā)皿→水溶至干→入馬福爐→同上

normal style="MARGIN-LEFT: 18pt; TEXT-INDENT: -18pt">2．              Ca(OH)₂法 (含砷樣)

normal style="MARGIN-LEFT: 18pt; TEXT-INDENT: -18pt">稱5g樣+5g Ca(OH)₂→于蒸發(fā)皿→加少量水→均勻→保溫炭化→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加

normal style="MARGIN-LEFT: 18pt; TEXT-INDENT: -18pt">6N HCL溶解→定容50ml

3．  NaOH法 (含錫樣品)

稱樣5g +10% NaOH 3ml→蒸發(fā)皿→水溶蒸干→低溫→600℃灰化為灰白色→冷卻→加5ml水→蒸干→加10ml濃HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容

normal style="MARGIN-LEFT: 28pt; TEXT-INDENT: -28pt">二濕法破壞

1．HNO₃-H₂SO₄

HNO₃-H₂SO₄ 消化法適用于含Pb、As、Cu、Zn等樣品分析。

樣品→于K瓶→加水10ml+ HNO₃ 15ml+ H₂SO₄10ml→ K瓶溶液呈棕色時→加HNO₃ 2-5ml→有機物完全分解→不再有棕色氣體產(chǎn)生時→迅速加熱→呈微黃色→冷卻→水5ml→定容50ml(作空白)   

2.H₂SO₄-H₂O₂消化法

此法用于含F(xiàn)e含脂肪高的食品的破壞方法 eg： 糕點、罐頭、肉制品、乳制品等。

樣品+10ml H₂SO₄→低溫至黑色糊稠狀→升溫→加3%→的H₂O₂ 2ml→溶液呈透明液體→加熱10分鐘→冷卻→定容50ml(作空白)

3.H₂SO₄-HCLO₄消化法

適用于含Sn、Fe 有機物的破壞

normal style="MARGIN-LEFT: 28pt; TEXT-INDENT: -28pt">樣品+10ml H₂SO₄→低溫至黑色糊稠狀→升溫→滴加HCLO₄ 2ml→至溶液呈透明液體→加熱20分

normal style="MARGIN-LEFT: 28pt; TEXT-INDENT: -28pt">鐘→冷卻→加10ml水→定容50ml

normal style="MARGIN-LEFT: 28pt; TEXT-INDENT: -28pt">以上我們講了濕法破壞的三種方法，可以根據(jù)要測的樣品和所有的試劑儀器來選擇有機物的破壞

normal style="MARGIN-LEFT: 28pt; TEXT-INDENT: -28pt">方法。濕法破壞和干法破壞各有優(yōu)缺點，下面我們來比較一下

三．濕法破壞和干法破壞的優(yōu)缺點

   濕法破壞                                                    干法破壞

normal style="TEXT-INDENT: 14pt">消化時間快                                                消化時間很慢

normal style="MARGIN-LEFT: 13.95pt">需溫度低，揮發(fā)少，時間短             要求溫度高,揮發(fā)快，時間長對樣品性質(zhì)

normal style="MARGIN-LEFT: 13.95pt">                                           不敏感對樣品有選擇性

normal style="TEXT-INDENT: 14pt">較多的監(jiān)視（需人看管）                                 不需監(jiān)視

normal style="TEXT-INDENT: 14pt">試劑空白大                                                   試劑空白小

不能處理大量樣品                                                               能處理大量樣品