三鹿事件風(fēng)波雖然已過(guò)去了那么久，但是作為食品人檢測(cè)三聚氰胺的路依舊在探索。當(dāng)下檢測(cè)三聚氰胺的方法很多，HPLC，液質(zhì)和氣質(zhì)聯(lián)用是較常用的方法。通過(guò)收集同行業(yè)部分國(guó)內(nèi)相關(guān)文章將所有方法進(jìn)行了匯總。方法包括：GC-MS，ectra-Quad線檢測(cè)，超高效液相色譜 _電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法，反相高效液相色譜 法，高效液相色譜-二極管陣列法，高效液相色譜法(HPLC)，高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用，固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS MS）等。歡迎廣大同仁參與補(bǔ)充！
液質(zhì)，氣質(zhì)聯(lián)用 檢測(cè)三聚氰胺
1、超高效液相色譜2電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中殘留的三聚氰胺
飼料樣品經(jīng)1%三氯乙酸2二甲基亞砜提取,Wa te rs O as is MCX柱凈化,超高效液相色譜分離,最終采用電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜 進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明,三聚氰胺在飼料中的含量范圍為10～5 000μg / kg時(shí),線性關(guān)系良好( r >0199) 。在10～100μg / kg 的添加水平范圍內(nèi)的平均回收率為83%～94%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為412%～615%。該方法的檢出限為10μg / kg。 [點(diǎn)擊右鍵下載PDF]
2、高效液相色譜- 四極桿質(zhì)譜聯(lián)用 測(cè)定飼料中三聚氰胺含量
試驗(yàn)采用自動(dòng)固相萃取 裝置, 建立合適的過(guò)柱程序; 運(yùn)用Agilent HP1100 高效液相色譜- 四極桿質(zhì)譜聯(lián)用 儀, 優(yōu)化質(zhì)譜條件, 建立飼料中三聚氰胺殘留檢測(cè)方法。方法的線性范圍為0.010～0.500 μg/ml, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.2%～7.7%之間,回收率在72.4%～91.2%之間, 具有較好的準(zhǔn)確度和精密度
3、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC - MS/MS)分析寵物食品中三聚氰胺
建立了液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜(LC - MS/MS)用于寵物食品中三聚氰胺檢測(cè)的方法, 并將其與美
國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局(US FDA)公布的氣相色譜 - 質(zhì)譜(GC - MS)和液相色譜(LC)方法進(jìn)行了對(duì)比,結(jié)果發(fā)現(xiàn)LC - MS/MS的方法, 前處理過(guò)程簡(jiǎn)單, 是一種高靈敏度、高選擇性的分析方法。[點(diǎn)擊右鍵下載PDF]
4、液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中三聚氰胺殘留
應(yīng)用液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中三聚氰胺殘留。試樣用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速離心后,供液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜儀定性定量分析。流動(dòng)相為V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用電噴霧離子源, 定性離子對(duì)為127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量離子對(duì)為127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ～10. 0 mg/kg的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)的回收率為92. 6%～103. 2%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0. 8% ～2. 0%;檢出限為0. 2 mg/kg。
5、固相萃取 一液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食品中的三聚氰胺
樣品經(jīng)均質(zhì)，1％三氯乙酸溶液提取，用OASIS MCX固相萃取 小柱凈化，減壓濃縮后以甲醇溶解定容，用Waters BEH—C。柱分離，乙腈和水為流動(dòng)相，經(jīng)液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)。三聚氰胺線性范圍為0．1—10．0mg／kg，相關(guān)系數(shù)r為0．9999，平均回收率為71％ ～95％ ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4．56％ 一9．82％(n=6)，方法的檢出限為0．5 mg／kg。
ectra-Quad在線分析三聚氰胺含量
三聚氰胺含量的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法存在檢測(cè)結(jié)果受蛋白質(zhì)分子中氮含量影響較大的問(wèn)題，這種相似性會(huì)導(dǎo)致三聚氰胺的檢測(cè)異常困難。賽默飛世爾科技（上海）有限公司提供的ectra-Quad在線成分分析儀可以實(shí)現(xiàn)三聚氰胺含量的在線實(shí)時(shí)連續(xù)檢測(cè)（見(jiàn)圖1），并能較好的解決檢測(cè)結(jié)果受蛋白質(zhì)含量影響的問(wèn)題。
ectra-Quad采用近紅外線吸收檢測(cè)技術(shù)，是一種無(wú)接觸、無(wú)損傷和無(wú)危害的檢測(cè)方法。傳感器利用特定波長(zhǎng)的近紅外線照射樣品，并對(duì)反射光線進(jìn)行分析，且ectra-Quad所用光線亮度非常低，不會(huì)加熱或損傷樣品。對(duì)于三聚氰胺來(lái)說(shuō)，其含量越高所反射出的光線就越少。實(shí)際檢測(cè)中，檢測(cè)人員可以將ectra-Quad傳感器固定到任何現(xiàn)有的傳送裝置上，通過(guò)使用粉末取樣儀，實(shí)現(xiàn)對(duì)氣動(dòng)傳輸產(chǎn)品中三聚氰胺含量的連續(xù)檢測(cè)，檢測(cè)數(shù)據(jù)可以輸出到某個(gè)工藝控制系統(tǒng)或PC機(jī)控制器內(nèi)，從而確保產(chǎn)品免受三聚氰胺的污染。
HPLC檢測(cè)三聚氰胺
1、反相高效液相色譜法測(cè)定飼料中三聚氰胺的含
2、高效液相色譜- 二極管陣列法測(cè)定高蛋白食品中的三聚氰胺
建立用高效液相色譜- 二極管陣列法測(cè)定高蛋白食品中的三聚氰胺的檢測(cè)方法。對(duì)不同樣品采用不同的前處理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色譜柱,柱溫為40 ℃,流動(dòng)相為0. 02 mol/L硫酸銨∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二極管陣列檢測(cè)器于235 nm 波長(zhǎng)下進(jìn)行檢測(cè),并以保留時(shí)間和三維光譜圖相似性系數(shù)進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。不同樣品的加標(biāo)回收率為98. 8% ～101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法線性范圍為0. 1～150μg/mL,檢測(cè)限為0. 01μg/mL,相關(guān)系數(shù)R = 0. 999 9。
3、高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定飼料中三聚氰胺的含
本文建立了飼料中三聚氰胺的HPLC測(cè)定方法。該法采用Symmetry C18柱為分離柱,二極管陣列紫外檢測(cè)器進(jìn)行樣品檢測(cè)(λmax = 236nm) 。方法簡(jiǎn)單、快速、重現(xiàn)性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,線性范圍為
1mg/L - 100mg/L。
4、固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用測(cè)定寵物食品中三聚氰
利用陽(yáng)離子交換2反相萃取柱凈化樣品提取液,結(jié)合高效液相色譜對(duì)寵物食品中三聚氰胺進(jìn)行測(cè)定,獲得較滿意的結(jié)果。
