水質(zhì) 鎳的測定GB 11912-89
火焰原子吸收分光光度法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法直接測定工業(yè)廢水中鎳。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水及受到污染的環(huán)境水樣，最低檢出濃度為0.05mg／L，校準(zhǔn)曲線的濃度范圍0.2～5.0mg／L。
2 原理
將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中。在高溫下，鎳化合物離解為基態(tài)原子，其原子蒸氣對銳線光源（鎳空心陰極燈）發(fā)射的特征譜線232.0nm產(chǎn)生選擇性吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比。
3 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 硝酸（HNO3），p＝1.42g／mL，優(yōu)級純。
3.2 硝酸（HNO3），p＝1.42g／mL。
3.3 硝酸溶液，1＋99：用硝酸（3.1）配制。
3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸（3.2）配制。
3.5 高氯酸（HClO4），p＝1.54g／mL，優(yōu)級純。
3.6鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取光譜純金屬鎳1.0000g，準(zhǔn)確到0.0001g，加硝酸（3.1）10mL，待完全溶解后，用去離子水稀釋至1000mL，每毫升溶液含1.00mg鎳。
3.7
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取鎳貯備液（3.6）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液中鎳的濃度為100mg／L。
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器（WNA-1型）。
4.2 鎳空心陰極燈。
4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。
4.4 空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置。
4.5 儀器參數(shù)：不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據(jù)儀器說明書自行選擇。
5 樣品
5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈，再用硝酸（3.4）浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。
5.2 若需測定鎳總量，樣品采集后立即加入硝酸（3.1），使樣品pH為1～2。
5.3 測定可濾態(tài)鎳時(shí)，采樣后盡快通過0.45?m濾膜過濾，并立即按（5.2）酸化。
6 步驟
6.1 試料
測定鎳總量時(shí)，一般要進(jìn)行消解處理。取適量水樣（使含鎳在10～250?g）加5mL硝酸（3.1），置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸發(fā)近干。冷卻后再加入硝酸（3.1）5mL，重復(fù)上述操作一次，必要時(shí)再加入硝酸（3.1）或高氯酸，直到消解完全。等蒸至近干，加硝酸（3.3）溶解殘?jiān)?，若有不溶沉淀?yīng)通過定量濾紙過濾至50mL容量瓶中，加硝酸（3.3）至標(biāo)線，搖勻。
6.2 空白試驗(yàn)
用水代替試料，采用相同的步驟，且與采樣和測定中所用的試劑用量相同做空白試驗(yàn)。
6.3 干擾
6.3.1
本標(biāo)準(zhǔn)測鎳基體干擾不顯著，但當(dāng)無機(jī)鹽濃度較高時(shí)則產(chǎn)生背景干擾，采用背景校正器校正；在測量濃度許可時(shí)，也可采用稀釋法。
6.3.2 使用232.0nm作吸收線，存在波長相距很近的鎳三線，選用較窄的光譜通帶可以克服鄰近譜線的光譜干擾。
6.4 校準(zhǔn)曲線的繪制
用硝酸溶液（3.3）稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（3.7）配制至少5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，且試料的濃度應(yīng)落在0.2～5.0mg／L范圍內(nèi)。按所選擇的儀器工作參數(shù)調(diào)好儀器，用硝酸溶液（3.3）調(diào)零后，測量每份溶液的吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。
6.5 測量
在測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時(shí)，測量空白和試料。根據(jù)扣除空白后試料的吸光度，從校準(zhǔn)曲線查出試料中的含量。
注：①測定可濾態(tài)鎳時(shí)，用（5.3）制備的試料直接噴入測定。
②測定鎳總量時(shí)，一般進(jìn)行消解前處理，用試料（6.1）進(jìn)行測定。
7 結(jié)果的表示
實(shí)驗(yàn)室樣品中鎳的濃度C（mg／L）按下式計(jì)算：
式中：C——實(shí)驗(yàn)室樣品中鎳濃度，mg／L。
m——試料中鎳的含量，µg。
V——分取水樣的體積，mL。
8 精密度和準(zhǔn)確度
13個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含鎳1.02mg／L的統(tǒng)一樣品，重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.65％，再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.29％，回收率在95％～105％之間。
本標(biāo)準(zhǔn)還用于含鎳0.07～5.45mg／L的礦山、冶煉、電鍍、機(jī)械等行業(yè)41種廢水樣品分析，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2％～10％，加標(biāo)回收率為92％～109％。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人魏復(fù)盛、曹杰山。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)解釋。
火焰原子吸收分光光度法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法直接測定工業(yè)廢水中鎳。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水及受到污染的環(huán)境水樣，最低檢出濃度為0.05mg／L，校準(zhǔn)曲線的濃度范圍0.2～5.0mg／L。
2 原理
將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中。在高溫下，鎳化合物離解為基態(tài)原子，其原子蒸氣對銳線光源（鎳空心陰極燈）發(fā)射的特征譜線232.0nm產(chǎn)生選擇性吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比。
3 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 硝酸（HNO3），p＝1.42g／mL，優(yōu)級純。
3.2 硝酸（HNO3），p＝1.42g／mL。
3.3 硝酸溶液，1＋99：用硝酸（3.1）配制。
3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸（3.2）配制。
3.5 高氯酸（HClO4），p＝1.54g／mL，優(yōu)級純。
3.6鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取光譜純金屬鎳1.0000g，準(zhǔn)確到0.0001g，加硝酸（3.1）10mL，待完全溶解后，用去離子水稀釋至1000mL，每毫升溶液含1.00mg鎳。
3.7
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取鎳貯備液（3.6）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液中鎳的濃度為100mg／L。
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器（WNA-1型）。
4.2 鎳空心陰極燈。
4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。
4.4 空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置。
4.5 儀器參數(shù)：不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據(jù)儀器說明書自行選擇。
5 樣品
5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈，再用硝酸（3.4）浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。
5.2 若需測定鎳總量，樣品采集后立即加入硝酸（3.1），使樣品pH為1～2。
5.3 測定可濾態(tài)鎳時(shí)，采樣后盡快通過0.45?m濾膜過濾，并立即按（5.2）酸化。
6 步驟
6.1 試料
測定鎳總量時(shí)，一般要進(jìn)行消解處理。取適量水樣（使含鎳在10～250?g）加5mL硝酸（3.1），置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸發(fā)近干。冷卻后再加入硝酸（3.1）5mL，重復(fù)上述操作一次，必要時(shí)再加入硝酸（3.1）或高氯酸，直到消解完全。等蒸至近干，加硝酸（3.3）溶解殘?jiān)?，若有不溶沉淀?yīng)通過定量濾紙過濾至50mL容量瓶中，加硝酸（3.3）至標(biāo)線，搖勻。
6.2 空白試驗(yàn)
用水代替試料，采用相同的步驟，且與采樣和測定中所用的試劑用量相同做空白試驗(yàn)。
6.3 干擾
6.3.1
本標(biāo)準(zhǔn)測鎳基體干擾不顯著，但當(dāng)無機(jī)鹽濃度較高時(shí)則產(chǎn)生背景干擾，采用背景校正器校正；在測量濃度許可時(shí)，也可采用稀釋法。
6.3.2 使用232.0nm作吸收線，存在波長相距很近的鎳三線，選用較窄的光譜通帶可以克服鄰近譜線的光譜干擾。
6.4 校準(zhǔn)曲線的繪制
用硝酸溶液（3.3）稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（3.7）配制至少5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，且試料的濃度應(yīng)落在0.2～5.0mg／L范圍內(nèi)。按所選擇的儀器工作參數(shù)調(diào)好儀器，用硝酸溶液（3.3）調(diào)零后，測量每份溶液的吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。
6.5 測量
在測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時(shí)，測量空白和試料。根據(jù)扣除空白后試料的吸光度，從校準(zhǔn)曲線查出試料中的含量。
注：①測定可濾態(tài)鎳時(shí)，用（5.3）制備的試料直接噴入測定。
②測定鎳總量時(shí)，一般進(jìn)行消解前處理，用試料（6.1）進(jìn)行測定。
7 結(jié)果的表示
實(shí)驗(yàn)室樣品中鎳的濃度C（mg／L）按下式計(jì)算：
式中：C——實(shí)驗(yàn)室樣品中鎳濃度，mg／L。
m——試料中鎳的含量，µg。
V——分取水樣的體積，mL。
8 精密度和準(zhǔn)確度
13個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含鎳1.02mg／L的統(tǒng)一樣品，重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.65％，再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.29％，回收率在95％～105％之間。
本標(biāo)準(zhǔn)還用于含鎳0.07～5.45mg／L的礦山、冶煉、電鍍、機(jī)械等行業(yè)41種廢水樣品分析，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2％～10％，加標(biāo)回收率為92％～109％。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人魏復(fù)盛、曹杰山。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)解釋。
