1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了干灰化法測定粗灰分的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥沙質(zhì)的有機(jī)肥料中粗灰分的測定。
2 方法提要
試料在525℃灼燒后所得殘渣，用質(zhì)量百分率來表示。
3 儀器、設(shè)備
通常實驗室用儀器和
3.1 分析天平：感量0.0001g。
3.2 粗天平：感量0.01g。
3.3 高溫電爐：有高溫計且可控制爐溫在525±10℃。
3.4 電爐：800W，溫度可調(diào)控。
3.5 干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。
3.6 瓷坩堝：容積50mL，具蓋。
4 試樣的制備
4.1 固體試樣的制備
取風(fēng)干的實驗室樣品充分混勻后按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶中備用。
4.2 糞尿類、尿類試樣的制備
取充分混勻的實驗室樣品約300mL，裝入樣品瓶中備用。
5 分析步驟
5.1 將瓷坩堝(3.6)放入高溫電爐(3.3)，瓷坩堝蓋斜放，經(jīng)525±10℃下灼燒30min。取出，稍冷約1min，移入干燥器(3.5)中平衡30min，取出稱量。再放入高溫電爐(3.3)在525±10℃灼燒10min，同上條件冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.5mg，即為恒重。
5.2 稱取試樣(4.1)2～3g，精確至0.001g，平鋪于已知恒重的瓷坩堝(5.1)中。
5.3 稱取預(yù)選充分混勻的試樣(4.2)：糞尿類10g或尿類50g，精確至0.01g，置于已知恒重的瓷坩堝(5.1)內(nèi)，在水浴上蒸干。
5.4 將裝有試料的瓷坩堝(5.2)或(5.3)放在電爐(3.4)上，瓷坩堝蓋斜放，讓試料小心緩慢炭化，在炭化過程中應(yīng)先在較低溫度下灼燒至無煙，然后升高溫度灼燒至試料呈灰白色，再放入高溫電爐(3.3)內(nèi)，于525±10℃灼燒6h。取出稍冷1min，移入干燥器(3.5)中冷卻30min，取出稱量。
6 分析結(jié)果的表述
粗灰分含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(％)表示，分別按式(1)、式(2)和式(3)計算：
粗灰分(風(fēng)干基)＝〔(m1－m0)/m〕×100………………………………………(1)
粗灰分(烘干基)＝〔(m1－m0)/m〕×〔100/(100－H)〕×100……………………………(2)
粗灰分(濕基，液肥)＝〔(m1－m0)/m〕×100………………………………………(3)
式中：m0── 瓷坩堝質(zhì)量，g；
m── 稱取試樣的質(zhì)量，g；
m1── 瓷坩堝及粗灰分質(zhì)量，g；
H── 風(fēng)干試樣水分含量百分?jǐn)?shù)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
7 允許差
7.1 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
7.2 平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合下表要求：
粗灰分含量，％ 絕對差值，％
＜5 ＜0.2
5～10 0.2～0.4
＞10 ＜0.5
