一、經(jīng)多年對流動注射氫化物的研究,在實際檢測中發(fā)現(xiàn),可對氫化物元素利用火焰作分析據(jù)有以下優(yōu)點.
1．使用方便,可利用火焰的有利條件作基礎(chǔ),不用另改條件對As、pb. Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge的有效的檢測。
2．速度快,方法簡便,宜操作。
3. 清洗方便,不會產(chǎn)生記憶效應(yīng)。
二、制定分析方法的工作
1. 先配制一種標(biāo)準(zhǔn)溶液, 含量約為靈敏度的50－100倍(吸光度0.2－0.5Abs為最佳)和空白溶液用來檢查或確定：
發(fā)生的化學(xué)條件b. 發(fā)生器的條件c. 主機(jī)的條件d. 讀數(shù)的穩(wěn)定性e.實際達(dá)到的靈敏度, (減去空白讀數(shù)計算)。
2. 配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以砷為例：配 0、0.1、0.2、0.4、0.8、ug/ml，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量范圍：最高約為靈敏度的100－150倍, 必須有空白溶液。
3. 硼氫化鉀的配制. 硼氫化鉀KBH4(或鈉)，氫化物元素多數(shù)用1.5%。稱1.5g硼氫化鉀, 0.3g氫氧化鈉( 穩(wěn)定劑 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用一周。 0.1%氫氧化鈉。
4. 試樣的前處理：
按照相關(guān)方法溶解試樣。b. 是否需要被測元素的預(yù)還原。 c. 稀釋到一定倍數(shù), 使讀數(shù)不超過最大可測濃度，( 實測后再修正 )并滿足化學(xué)條件的要求。
5. 檢查試樣中有無干擾元素存在：
從文獻(xiàn)資料上了解被測元素有哪些干擾元素和干擾量, 與所測試樣已知的共存元素對比, 確定是否需要控制干擾。b. 用回收試驗檢查有無干擾：取2 份試樣溶液, 一份加已知量被測元素, 一份不加, 測出含量后相減, 計算回收率?；厥章试?00±2% 時認(rèn)為無干擾。100±5%時, 如要求較高則認(rèn)為有干擾, 需要控制。
6. 干擾控制
用文獻(xiàn)上提供的方法控制并用回收實驗核查。 b. 對不明干擾, 或不能完全消除的干擾, 并對不同加入量的回收率都相接近, 即為存在“相乘干擾”, 乘一個系數(shù)即可得到正確值, 方可用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”測定。存在“相加干擾”時不能用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。
7. 測定標(biāo)準(zhǔn)樣品, 核查所用方法的正確性。
三、 各元素分析方法
砷 As
1. 波長: 193.7nm。
2. 砷 (V價)應(yīng)還原到砷 (Ⅲ價)：待測定的試樣或標(biāo)液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5-1%（V/V），加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加熱，溫度升到約80-90℃)，冷卻后即可測定。
3. 試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度：用10% 鹽酸(V/V，)定容, 文獻(xiàn)上的酸度為1-9M。
4線性范圍0.1-10ug/mL（也可在0.1-20ng/mL范圍內(nèi)）
5靈敏度:出廠指標(biāo)0.18 ug/mL/1% A。( 最佳可達(dá)到0.08 ug/ml1%A)，此靈敏度是用高性能燈測得，并與原子吸收主機(jī)性能有關(guān)，主機(jī)不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標(biāo)均如此。
硒 Se
1. 波長:196.0nm。
2. 硒(Ⅵ價)還原到硒(Ⅳ價): 標(biāo)液中硒如為四價, 可不必預(yù)還原, 六價應(yīng)還原。試樣或標(biāo)樣在溶解后, 加鹽酸(1:1)數(shù)毫升, 使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時沒有損失。
加熱到微沸數(shù)分鐘后放涼即可。
3. 酸度: 試樣和標(biāo)液用20% (V/V) 鹽酸介質(zhì)。文獻(xiàn)酸度為2.5-5M。
4. 線性范圍1-8ug/mL
5. 靈敏度: 0.32ug/mL/1%。
鉛Pb
1. 波長: 高性能燈可用217.0 nm,普通燈用283.3 nm 。
2. 載氣流量: 150 ml/min。
3. 酸度: 試樣和標(biāo)液都用0.5% (V/V) 鹽酸介質(zhì)。文獻(xiàn)酸度為 0.1-0.2M。
4. 氧化劑: 鉛離子常為2價,氫化物中鉛為4價, 溶液中應(yīng)當(dāng)加氧化劑。
a. 用鐵氰化鉀氧化劑( 只適用于重金屬含量低的試樣如生物材料 ), 靈敏度最高。在定容前加入，溶解后定容。濃度為0.4%( 文獻(xiàn)為0.8-1.0% )。
b. 文獻(xiàn)上用過氧化氫, 高硫酸銨, 重鉻酸鉀等氧化劑, 靈敏度比用鐵氰化鉀低,但干擾元素較少(請參看文獻(xiàn)資料 )。
5. 線性范圍1-20ug/mL
6. 靈敏度: 0.18ug/mL/1%.(用鐵氰化鉀氧化劑最佳可達(dá)到0. 08ug/mL/1%)。
錫 Sn
1 波長: 普通燈286.3nm，高性能燈用224.6 nm。
2. 載氣流量: 300mL/min。
3. 酸度:0.5%HCl(V/V)文獻(xiàn)酸度0.1-0.2M。
4. 線性范圍10-80ug/mL
5. 靈敏度: 0.42ug/mL/1%A。
鉍 Bi
1. 波長: 223.0nm。
2. 載氣流量:100mL/min。
3. 酸度: 20%(V/V)鹽酸。文獻(xiàn)酸度1-9M
4. 線性范圍10-80ug/mL
5. 靈敏度: 0.42ug/mL/1%A。
碲 Te
1. 波長: 214.3nm。
2. 載氣流量:150ml/min。
3. 碲(Ⅵ)還原到碲(Ⅳ): 試樣或標(biāo)液加濃鹽酸, 煮沸1分鐘( 碲不會損失)。
4. 酸度：20%(V/V)鹽酸介質(zhì)。文獻(xiàn)酸度2.5-3
5. 線性范圍10-80ug/mL
6. 靈敏度: 0.4ug/ml/1%A。
銻 Sb
1. 波長: 217.6nm.
2. 銻(Ⅴ)還原到銻(Ⅲ)，銻(Ⅴ)比銻(Ⅲ)靈敏度低約2 倍。還原方法同砷, 但可在常溫下瞬間完成, 不須加熱。
3. 酸度：10%鹽酸(V/V)。文獻(xiàn)酸度1-9M。
4. 線性范圍5-70ug/mL
5. 靈敏度: 0.3ug/ml/1%A。
