儀器用途及特點(diǎn)
根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，上海華巖儀器設(shè)備有限公司供應(yīng)的熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
WRS－1A 1B型數(shù)字熔點(diǎn)儀采用光電檢測(cè)，數(shù)字溫度顯示等技術(shù)，具有初初熔、終熔自動(dòng)顯示等功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件，并用集成化的電子線路實(shí)現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動(dòng)控制。初熔讀數(shù)可自動(dòng)貯存，具有無(wú)需人監(jiān)視的功能。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管。
操作步驟及使用方法
常規(guī)熔點(diǎn)測(cè)定
1.開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，穩(wěn)定20分鐘，此時(shí)，保溫?zé)?、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度?0℃左右。
2.通過(guò)撥盤設(shè)定起始溫度，通過(guò)起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時(shí)預(yù)置燈亮。
3.選擇升溫速率，將波段開(kāi)關(guān)調(diào)至需要位置。
4.預(yù)置燈熄滅時(shí)，起始溫度設(shè)定完畢，可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)電表基本指零，初熔燈熄滅。
5.調(diào)零，使電表完全指零。
6.按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕，讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)提示您糾正操作）。
7.數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。
8.只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測(cè)下一個(gè)樣品。
用RS232電纜連接熔點(diǎn)儀和計(jì)算機(jī)（僅WRS－1B有此功能）
1.將隨機(jī)所附的軟盤插入計(jì)算機(jī)。
2.計(jì)算機(jī)進(jìn)入Win95或98執(zhí)行WRS程序，可實(shí)現(xiàn)測(cè)試過(guò)程中熔化曲線的繪制，結(jié)果的顯示。
使用注意事項(xiàng)
1.樣品發(fā)布按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填結(jié)實(shí)，樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致。以確保測(cè)量結(jié)果一致性。
2.儀器開(kāi)機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到50℃，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
3.達(dá)到起始溫度附近時(shí)，預(yù)置燈交替發(fā)光，此乃爐溫緩沖過(guò)程，平衡后二燈熄滅。
4.設(shè)定起始溫度切勿超過(guò)儀器使用范圍，否則儀器將會(huì)損壞。
5.某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3～5分鐘插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選1℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3～5℃，速率選3℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9～15℃，一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測(cè)試條件。
