1.移液管和量筒
當(dāng)樣品用量較小的時(shí)候，取樣的準(zhǔn)確性就變得愈加重要。圖1說(shuō)明了使用移液管和量筒時(shí)正確讀取樣品體積的方法。
在取樣之前，用待測(cè)水樣清洗移液管或量筒2～3次。使用移液球或洗耳球?qū)悠肺M(jìn)移液管內(nèi)。
在移液時(shí)，要保持移液管的尖端在樣品的液面以下。
一次性移液管有指示被移取的液體體積的刻度?？潭瓤赡軘U(kuò)展到吸管的尖端或只到管的直筒部分。如果刻度只在移液管的直筒部分，則將樣品充滿到移液管的零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果移液管的刻度擴(kuò)展到尖端，吸取樣品到移液管的預(yù)期體積并排出管內(nèi)所有樣品。然后用一個(gè)洗耳球從尾部將樣品吹出移液管以得到精確的樣品體積。
普通移液管是可以重復(fù)使用的帶有刻度線的移液管。使用時(shí)將樣品充滿到移液管零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果要完全排出樣品，則要根據(jù)移液管上的標(biāo)記，確定是否需要用洗耳球?qū)悠吠耆党鲆埔汗芤缘玫骄_的體積。一般而言，如果要求采用吹出，會(huì)在移液管上標(biāo)注“吹”。
胖肚移液管是在中間有一個(gè)球形容積的移液管，在球形上面有一標(biāo)線來(lái)標(biāo)明填充到這個(gè)標(biāo)線時(shí)液體的體積。從胖肚移液管排放樣品時(shí)，握住吸管頂部以一個(gè)小角度靠在容器壁上進(jìn)行排放。排放后，殘留在吸管尖端中的液體不要吹出，因?yàn)樵O(shè)計(jì)胖肚移液管時(shí)就是要保留有微量樣品在吸管尖端。
如果有樣品的小滴黏附于移液管的壁上，移液管就是不干凈的，不能正確地移取樣品。用實(shí)驗(yàn)室洗洗劑或清潔溶液徹底地清洗移液管并用去離子水清洗幾次。
2.傾倒流通池
傾倒流通池是一種采用快速液流技術(shù)以提高測(cè)試準(zhǔn)確性并且使測(cè)試更方便的配件。部分使用25mL比色皿的分析流程可以采用傾倒流通池(具體參看分析操作手冊(cè))，使用10mL比色皿的分析流程都不能采用傾倒流通池。不是所有的分析流程都允許使用這種池，因此使用前請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀分析操作手冊(cè)中的說(shuō)明。
根據(jù)儀器操作手冊(cè)安裝傾倒流通池。
①將樣品溶液倒到安裝好的傾倒流通池漏斗中。切勿將溶液濺到儀器上。
②漏斗的高度和方向是可調(diào)的。漏斗的高度決定了溶液流經(jīng)流通池的速度，漏斗安裝得越高，流速越快。
③為了減少氣泡的產(chǎn)生，通過(guò)調(diào)整漏斗高度，使得溶液液面在漏斗尖端下方的管線5 cm時(shí)不再流通。
④在溶液停止流通時(shí)，進(jìn)行讀數(shù)。
⑤每批樣品測(cè)試完之后都要使用去離子水徹底清洗傾倒流通池，或者根據(jù)分析操作手冊(cè)的特殊要求對(duì)流通池進(jìn)行清洗。
要經(jīng)常對(duì)累積在流通池壁上的污染物進(jìn)行清潔。如果看到流通池壁上覆有一層膜狀污染物，就要拆下流通池，浸泡在洗滌水中一段時(shí)間，然后使用去離子水徹底沖洗干凈。
旋轉(zhuǎn)在量筒或錐形瓶中混合樣品時(shí)，推薦渦旋法。渦旋法是一種最溫和的樣品混合方法，當(dāng)分析水中二氧化碳或其他氣體濃度時(shí)，該方法可以將樣品被大氣污染的程度降到最小。
1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或燒瓶[見(jiàn)圖1(a)]；
2.使量筒呈45度，然后利用手腕使量筒進(jìn)行圓周運(yùn)動(dòng)；
3.量筒內(nèi)的液體在幾圈內(nèi)即產(chǎn)生足夠的渦旋來(lái)完成混合。
在方形樣品瓶中進(jìn)行混合：
1.用拇指和食指抓住方形樣品瓶的頸部，用另一只手的食指頂住樣品瓶底部；
2.先在水平面上朝一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，然后迅速朝另一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，達(dá)到混合的目的。
倒置可用于在一個(gè)帶蓋的樣品瓶或混合圓筒中進(jìn)行徹底的混合。
1.蓋好樣品瓶或混合量筒的蓋子，豎直拿好；
2.倒置，使其蓋子在底部，再返回到原來(lái)的位置，如需要可再重復(fù)以上操作。
一些分析流程需要進(jìn)行樣品消解。消解是利用化學(xué)試劑和高溫使待測(cè)參數(shù)分解轉(zhuǎn)化成容易被分析的成分的一種方法。這里先簡(jiǎn)單介紹三種消解的方法。
哈希Digesdahl消解系統(tǒng)適合為金屬、總磷和總凱氏氮(TKN)的測(cè)試提供消解流程。該系統(tǒng)可快速、方便、有效地將有機(jī)物消解。
如果測(cè)試數(shù)據(jù)需要向USEPA匯報(bào)，需要采用USEPA認(rèn)可的消解方法。對(duì)于金屬成分分析，USEPA提供兩種消解方法(溫和方法和劇烈方法)。而對(duì)于汞、砷、總磷、總凱氏氮等參數(shù)，需要特殊的消解方法。
過(guò)濾可把顆粒物從液體樣品中分離。它利用多孔介質(zhì)使顆粒物留在介質(zhì)上而液體通過(guò)，它可以有效地去除濁度對(duì)分析的影響(濁度會(huì)干擾比色法分析)。
經(jīng)常用到的兩種過(guò)濾方法是真空過(guò)濾和常壓過(guò)濾。
1.真空過(guò)濾
真空過(guò)濾是利用抽氣和重力使液體通過(guò)過(guò)濾器。利用抽濾器或真空泵抽氣產(chǎn)生負(fù)壓(見(jiàn)圖4)。真空過(guò)濾比常壓過(guò)濾快。真空過(guò)濾所需的器材見(jiàn)表1。
真空過(guò)濾的步驟如下：
①用鑷子將濾紙放置在過(guò)濾器底上；
②將過(guò)濾器安裝到過(guò)濾瓶上，用去離子水將濾紙潤(rùn)濕使其緊貼到過(guò)濾器底上；
③將漏斗外罩放置在過(guò)濾器上；
④一邊對(duì)過(guò)濾瓶抽真空，一邊將樣品倒入過(guò)濾器中；
⑤慢慢釋放過(guò)濾瓶?jī)?nèi)真空，然后將過(guò)濾瓶?jī)?nèi)液體轉(zhuǎn)移到別的容器中
2.常壓過(guò)濾
本手冊(cè)中的許多操作使用的是常壓過(guò)濾。常壓過(guò)濾僅需要濾紙、一個(gè)錐形漏斗和一個(gè)接收瓶(見(jiàn)圖5)。常壓過(guò)濾更加有利于含有細(xì)微粒子的水樣過(guò)濾。過(guò)濾速度隨著漏斗錐體內(nèi)液體體積的增加而增加，但錐體內(nèi)液體體積絕不能超過(guò)錐體總體積的3/4。
常壓過(guò)濾的步驟如下：
①將折疊好的濾紙放置到漏斗中；
②用去離子水將濾紙潤(rùn)濕使其豁附在漏斗壁上；
③將漏斗放置到錐形瓶或量筒中；
④將樣品倒入漏斗中。
1.試劑和標(biāo)樣的穩(wěn)定性
通常而言，當(dāng)儲(chǔ)存在一個(gè)陰涼、避光、干燥的環(huán)境時(shí)，哈希預(yù)制試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液可以有很長(zhǎng)的有效期。產(chǎn)品標(biāo)簽上詳細(xì)說(shuō)明任何特殊的儲(chǔ)存需要。
標(biāo)記試劑的收到日期，最好優(yōu)先使用較早收到的化學(xué)試劑。當(dāng)不知道試劑是否還在有效期內(nèi)或?qū)υ噭┦欠裼行Т嬗幸蓡?wèn)時(shí)，可使用標(biāo)樣來(lái)檢驗(yàn)試劑的有效性。
吸收了水分、二氧化碳或大氣中的其他氣體，細(xì)菌作用，高溫或光(與光敏性化合物)都會(huì)影響試劑的有效期。在某些情況下，試劑也可能與儲(chǔ)存容器發(fā)生反應(yīng)或試劑成分之間也可能發(fā)生交叉反應(yīng)。
2.試劑空白
在一些測(cè)試中，試劑對(duì)最后測(cè)試結(jié)果的影響很大，因此需要在測(cè)試時(shí)進(jìn)行補(bǔ)償。試劑空白是指試劑單獨(dú)產(chǎn)生的那部分測(cè)試結(jié)果。試劑空白導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)正誤差。
大多數(shù)試劑都少于0.009個(gè)吸光度單位。但有時(shí)候生產(chǎn)具有最低空白的試劑是不可能的或不切實(shí)際的。當(dāng)使用這樣的試劑時(shí)，最好是用高質(zhì)量的水(去離子水、蒸餾水等)代替樣品運(yùn)行程序來(lái)測(cè)定試劑空白。試劑空白的結(jié)果用濃度單位表達(dá)并且從使用同一批試劑的每個(gè)樣品測(cè)試中減去。哈希的分光光度計(jì)可以保存試劑空白值并在每次樣品分析時(shí)自動(dòng)扣除。只有在第一次測(cè)試，或者新到了一批次的試劑，或者懷疑試劑受到污染的時(shí)候才需要進(jìn)行試劑空白檢查。
在大多數(shù)哈希的測(cè)試中，試劑空白很小，因此只需要采用原水樣或者蒸餾水調(diào)零。這不會(huì)明顯降低測(cè)試的準(zhǔn)確性，除非是測(cè)試一種含量非常低的成分，那么最好是做如上所述的試劑空白檢查。
