實驗室該怎樣做平行樣？平行樣的精密度是多少？

平行樣分析是指同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進行同步分析。一般是做雙份平行。對于某些要求嚴格的測試，例如標定標準溶液、檢校儀器等，也有同時做3-5份平行測定的。平行樣分析反映的是分析結(jié)果的精密度，可以檢查同批測試結(jié)果的穩(wěn)定情況。

在日常工作中，可按照樣品的復(fù)雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時，應(yīng)全部做平行雙樣分析。否則，至少按同批測試的樣品數(shù)，隨機抽10%-20％的樣品進行平行雙樣測定。一批樣品的數(shù)量較少時，應(yīng)增加平行樣的測定率，保證每批樣品測試中至少測定一份平行雙樣。

使用經(jīng)過驗證的分析方法進行平行樣測定時，其結(jié)果的精密度應(yīng)符合方法給的相關(guān)要求，或按照方法的允許差進行判斷。無論用哪種指標衡量，凡不符合要求時，即應(yīng)找出原因之所在，并重新分析原樣品。

平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場平行樣、 實驗室平行樣和密碼平行樣， 通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。

平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：

1、每一批樣品小于10個時，檢驗人員制備的平行樣不得少于1個；每一批樣品不小于10個，每10～20個樣品制備1個平行樣。

2、平行測定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新測定。

3、有質(zhì)量控制圖的，將所測定值的均值點入圖中，進行控制。

平行樣方案在具體實施上，首先需保證測試是在重復(fù)性條件下進行的，即待測樣品、測試人員、測試設(shè)備和儀器，測試方法、測試環(huán)境等因素在測試平行樣時是保持一致的。其次要注意平行樣測試時，每個樣品測試時都能保持獨立性，前一個樣品的測試不會對后一個樣品的測試造成影響。

本例子主要關(guān)注如何通過平行樣，減少隨機誤差

一個比較復(fù)雜的樣品(蛋糕)，采用 GB/T 5009.13-2003食品中銅的測定，進行檢測，樣品經(jīng)過切割搗碎并勻漿后，取2g加酸，在電熱板上蒸干后灰化，灰分經(jīng)補酸溶解后定容，用GFAAS分析樣品溶液中銅的含量。

①分別進行3次獨立的單樣測試，測試結(jié)果分別為：第一次測試結(jié)果4.5mg/kg；第二次結(jié)果5.4mg/kg；第三次結(jié)果5.2mg/kg。

從以上結(jié)果可以看出，三次測試結(jié)果的相對標準偏差達9.3％，第一次和第二次測試結(jié)果的差異超過了兩者算術(shù)平均值的10％。但如果在僅做一次單樣測試的情況下，是無法發(fā)現(xiàn)該問題的。

②進行平行樣測試，測試結(jié)果分別為4.5mg/kg、5.2mg/kg。

按GB/T 5009.13-2003的要求，“在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％”，測試人員可以清楚地發(fā)現(xiàn)，第一次平行樣的測試結(jié)果不可接受，其中的某一個值可能存在問題。

通過重新進行平行實驗．得到兩個新的平行樣測試結(jié)果：5.0mg/kg，5.3mg/kg；修約后的平均值為5.2mg/kg。這兩個平行樣測試結(jié)果符合方法的精密度要求，因此可以被接受。原來4.5mg/kg這個數(shù)值，可能是因引入某些隨機誤差導(dǎo)致數(shù)值偏低。