原子吸收光譜儀檢測元素過程110問（上）

原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。

一、請問哪位做過飼料樣品中銅的測定，因為樣品中銅含量比較高，用火焰法做，但做的平行性很不好，請問是什么原因?

是取樣的問題!樣品粉碎的粒度較大，造成樣品的不均勻性。

二、我用微波消解樣品，同時用來測定鉛鎘汞。沒有趕酸 樣品中硝酸濃度大概有20百分點 ，加熱到160度趕酸，測定的元素損失大嗎?特別是汞。

1. 測鉛可以用電爐直接趕酸，但溫度不能太高(我們都是用手靠近電爐去感覺的，具體多少度不太清楚，實在抱歉)，測汞最好別加熱趕酸，那樣損失較大。

2. 鉛鎘在電熱板上趕應(yīng)該沒問題，最好不要干涸。汞可以在水浴上，主要是為了清除二氧化氮。

3. 建議用低溫消化 ，小于80度， 高溫對其他元素沒有問題。

三、原子吸收火焰法測ca要注意些什么?我這里測的含量都很低，也不是很穩(wěn)定，但儀器很正常。

1. 要加釋放劑SrCl2，因為硅酸鹽，鋁酸鹽，磷酸鹽，硫酸鹽，他們會使Ca的靈敏度降低。

2. 減少溶液的鹽分，勤清洗。

四、玻璃儀器，微波消解灌用什么酸浸泡?為了減少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用濃硝酸的嗎?

1. 用10%的硝酸泡24小時。

2. 我使用50%硝酸浸泡過夜，洗液半年更換一次。

3. 具體忘記了在哪里看見過，要用大于30%的硝酸浸泡，因為硝酸大于30%，其氧化性才可以清洗干凈。我一般要求用大于30%的酸浸泡超過24小時。

五、請問做茶葉方面的朋友按你們的經(jīng)驗值測鉛和銅的曲線濃度系列用的是什么?測鉛時的升溫程序如何?是否要改基體改進劑?應(yīng)該注意的事項?

1. 銅：0.1—2.0mg/L，茶葉取樣量：1-2g，定容到50mL。

鉛：標(biāo)準(zhǔn)曲線由石墨爐的線性范圍決定，再根據(jù)線性的上限和下限來覺得茶葉的取樣量和定容的體積。我的實驗條件：0.010-0.040mg/L，茶葉取樣量：0.5-1.0g，定容到25mL。

2. 就按國標(biāo)GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，鉛含量一般在0.1—3PPM，銅一般在25PPM左右，具體步驟自己感覺怎么方便就怎么做了，做鉛時最好加一點改進劑。

六、用氫化物發(fā)生器，冷原子吸收測汞，我現(xiàn)在做是不扣背景。瓦里安A220的儀器，這個扣不扣背景影響大嗎?

1. 汞,干擾很少,又沒有火焰背景,我覺得沒必要扣。

2. 氫化物進樣方式，直接還原出汞蒸氣，再者又是冷原子，不需要扣背景!

七、我用的是島津AA6300，需要做校正。對于JJG 694有幾點看不懂，請大家?guī)蛶兔Α?/p>

1.分辨率測定：點亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬為0.2nm時調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量為100，然后掃描測量錳雙線，應(yīng)能分辨出279.5nm和279.8nm兩條譜線，且兩線峰谷能量應(yīng)不超過40%。

2.基線穩(wěn)定性測定：調(diào)節(jié)光譜帶寬0.2NM，量程擴展10倍，點亮銅燈。

3.檢出限的測量：將標(biāo)尺擴展10倍，對試劑空白溶液進行11次吸光度測量。

八、與大家討論一下為什么從水庫出來的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來水,含鋅濃度高?

水庫水一般是堿性的，但是加工為自來水過程中要通入氯氣，這樣水系就成為酸性了，再加上自來水運輸使用的是鍍鋅管，可能里面的鋅慢慢的被溶解了。

九、我在日常分析土壤中金屬鉻 分析結(jié)果總是偏低!而且用火焰測定時火焰特別不穩(wěn)定總出現(xiàn)漂移?

1.火焰法做鉻要用富燃火焰，調(diào)整一下燃、助氣比例和流量試試。如果做土壤總鉻一定要加氫氟酸全量消解，定容時一定要加氯化銨作增感劑。

2. 再補充一點，消解時最好不要加高氯酸，因為會生成氯化酰鉻揮發(fā)損失。如果是一定要加高氯酸，注意控制溫度，這樣鉻多少會有一些損失，可以考慮密閉消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。

十、我在工作中用火焰原子吸收做鈉，開始很好，但后來怎么發(fā)現(xiàn)曲線的吸光度相當(dāng)高，已經(jīng)排除了試劑的問題，儀器也無故障，換了新的陰極燈后反而沒有吸光度，這是怎么回事?

1.是不是燈電流設(shè)置有問題 也可能是以前的等發(fā)射的太低了。

2.樣品池是否有堵塞。

3.電離，建議加入電離抑制劑。

4.建議用發(fā)射法試試，若仍無信號，則應(yīng)檢查進樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng);若有正常信號，則顯然燈有問題。

十一、空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出來嗎?

應(yīng)該使用背景校正，因為即使樣品的集體很簡單，有些改進劑的加入，可能會使背景吸收增大。

十二、我在做Pb樣品時，發(fā)現(xiàn)Pb燈光暈有點渾的感覺，不清晰。換一個Pb燈后，燈的光暈很清晰。不知這是由何原因引起?

1. 這有可能是由于陰極位置不準(zhǔn)，造成透鏡成像效果不好造成的?；蛘呤菬舻墓獯暗膯栴}。你可以試試用酒精乙醚混合液擦一下燈的光窗。

2. 如果燈內(nèi)顏色成粉紅色就說明燈需要處理一下。

十三、石墨爐用自來水冷卻，但最近系統(tǒng)老是提示水溫高，儀器無法運作了!請問，該怎么確定到底真是水溫高呢，還是測溫元件壞了?

1. 自來水的話應(yīng)該是結(jié)垢造成的。

2. 也不清楚是如何控制水溫度的,不過水溫高的話說明結(jié)垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有結(jié)垢,如果不是結(jié)垢的原因,就是溫度探測的原因了。

3. 以加進去醋酸讓其循環(huán)讓里面的垢分解。還有一種可能是堵了，可以用氬氣吹開。

4. 這個問題我也遇到過，解決方法是：打開空調(diào)，半個小時后就可以了，當(dāng)然溫度要開低點。

十四、發(fā)現(xiàn)電熱石英吸收管內(nèi)表面沉積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外，還可以用什么代替?

1. 只可以用氫氟酸洗，但絕對不可以沾到電熱絲，好像洗后靈敏度會大大下降。

2. 通電加熱一段時間，讓易發(fā)揮的物質(zhì)全都揮發(fā)掉，然后再用超純氣體吹，就差不多了!

十五、做油漆和玩具漆膜中總鉛測定，聽好多人說用3050B程序消解,但我試過根本沒辦法將油漆消解掉(我用的是加熱板,公司不愿意買微波系統(tǒng))然后我按國標(biāo)<<油漆,清漆中總鉛測定方法>>采用硫酸-雙氧水消解大多數(shù)樣品能消解到澄清透明，但黑色油漆會有極細黑色粉末無法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會形成絮狀物,我想這該會吸收鉛的。

1. 黑白漆明顯是消解不徹底。改為硫酸-硝酸法，直接電爐加熱。

2. 方法：a,微波消解--原子吸收測定。

b.壓力氧彈消解--原子吸收測定。

c.固體直接進樣石墨爐原子吸收測定。

3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物質(zhì)才能消解完全。白漆里的是鈦白粉，鈦白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干擾測定的。總鉛我都用ASTM的方法。

4. 油漆里面的總鉛含量可以用以下方法進行測試，你可以參考一下：

a：AOAC中有一個方法，準(zhǔn)確稱取過篩的樣品1.0g,加入15mL的硝酸在100度時煮1小時,然后升到160度,恒溫5小時,保持回流,定容到100ML,上機測試。

b:國標(biāo),灰化,灰化溫度控制在456度,灰化時間4小時,為了不讓鉛損失,可以先加入1~2mL濃硫酸碳化完后再灰化。

c:BS有一個方法濕法方法,少許硫酸+硝酸+鹽酸。

十六、請問為什么我用原子吸收法測米粉中鈣的含量時濕法消化結(jié)果總要比干法高許多?

1. 會不會是消化中帶進去了干擾元素，或者污染了?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用濕法消解，并且注意加熱過程中要求蓋蓋子的!!注意消化細節(jié)。

2. 干法的回收率一般要低點，濕法由于加入大量酸，容易帶進被測元素。

十七、在原子吸收里什么叫特征濃度？2.特征濃度的意義是什么？3.特征濃度與檢出限有什么關(guān)系？為什么說在1%吸收時的吸光值是0.044？

1)什么叫特征濃度。

在原子吸收光度法中，特征濃度S表示給定條件下能產(chǎn)生1%吸光度的樣品濃度，是儀器靈敏度的一種表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml。

2)為什么說在1%吸收時的吸光值是0.044。

產(chǎn)生1%吸收就是透過99%， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044。

3)特征濃度的意義是什么。

a)只要測定一個已知濃度樣品的吸光度，便可通過計算確定儀器靈敏度是否滿足指標(biāo)。

b) 根據(jù)特征濃度值，可考察儀器條件是否優(yōu)化。

c)根據(jù)已知濃度范圍可預(yù)知吸光度范圍，或確定某元素能產(chǎn)生最佳吸光度水平的濃度范圍。

4)特征濃度與檢出限有什么關(guān)系。

特征濃度S只考察樣品濃度和吸光度的關(guān)系，檢出限D(zhuǎn)L在特征濃度的基礎(chǔ)上還考察了儀器的噪聲，更能反映光度計的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪聲水平。

十八、火焰法用能產(chǎn)生0.2個abs的cr標(biāo)準(zhǔn)液優(yōu)化信號，最高信號只能調(diào)節(jié)到0.06個abs,這是為什么?同樣的方法銅能達到0.2左右，請問為什么?

改變?nèi)細獗?，該元素需要富燃火焰?/p>

十九、請問金屬端子的前處理該用啥酸溶解?其基本含量為：41-43%Ni ，1%Mn，0.5%Co， 0.15%Si，其余的百份含量為Fe，請問該用怎樣的酸來溶解?

1. 試試用熱硝酸，浸泡50秒。

2. 可以用王水消解。

二十、用原子吸收法測錳為何質(zhì)控樣值偏低?

重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品酸度和標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度一致。

二十一、我用石墨爐原子吸收測鉛，樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進樣測定.硝酸濃度比較高。發(fā)現(xiàn)鉛的吸光度逐次降低，10ug/l的標(biāo)樣吸光度從0.11降到0.09 又到現(xiàn)在的0.06....做標(biāo)樣時燈能量穩(wěn)定,每次做的標(biāo)樣溶液都一樣的,怎么會出現(xiàn)這樣的情況?是石墨管不行了? 剛一個星期前換上去的新石墨管(瓦里安的)做出來的曲線還是好的 就是每個濃度吸光度都降低了,這樣的結(jié)果可以出報告嗎?是用來做進出口檢驗的。

信號偏小的幾個原因：

1.還是出在進樣不好上，試著調(diào)節(jié)一下你的進樣針位置。

2.實在不行，加基體改良劑。

3.光路需調(diào)節(jié)(包括爐體，燈，燈電流等)。

4.灰化時間和溫度需優(yōu)化。

5.石墨管(錐)，石英窗清洗一下。

6.標(biāo)液重新配一下，有時放長了會變。

二十二、氘燈扣不了背景,怎么辦?如果在測定銅時氘燈扣背景能量不夠,那么在測鉛時可能能量夠嗎?

1. 能量不夠是燈的問題還是光路沒有調(diào)整好，先檢查一下。

2. 是氘燈能量在400nm以下高,超過400nm就建議用其他方法。應(yīng)該有自吸扣背景，我都用的自吸,只能犧牲一下靈敏度了,另外噪音也會大一些。

3. 也可以把銅燈電流調(diào)小一些，測鉛時不沒什么問題。

4. 氘燈扣背景在400以下都應(yīng)該沒問題，如果能肯定氘燈沒問題，那就重調(diào)一下光路。如果以前用，沒有能量低的問題，最近才出現(xiàn)的，那就檢查一下是不是有人動過了透鏡或其他光學(xué)件，如果動了，那就找廠家吧，最好不要自己修。如果一直是這樣，就仔細看下說明書，看看是不是自己操作上的問題。

二十三、用石墨爐做藥片中的鉛時遇到了問題,我把藥片磨成粉末,稱取0.2g,用10mL硝酸進行微波消解,之后加水趕酸,用純水定容，回收率實驗則在樣品中加入0.1g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),處理方法一樣，上機后卻發(fā)現(xiàn)添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的吸光值比未添加的樣品還低，這下就不懂了。

1. 先做一下平行試驗，看看精密度好不好再說。

2. 是平行操作的!結(jié)果差別如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶劑是否有污染，鉛到處有很容易被污染，消除污染本身就很難，特別是對痕量分析。

二十四、污水中重金屬分析為什么要進行消化處理?

1. 因為污水中的重金屬有的是原子態(tài)的,需要轉(zhuǎn)化為離子!

2. 其原因主要有：(1)污水中含有有機物，它們的存在影響測定，需經(jīng)消化處理加以破壞;(2)經(jīng)消化處理后可使試液的介質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液保持一致，從而保證測定的準(zhǔn)確性。另外，在污水中重金屬不可能以原子狀態(tài)存在，大部為離子態(tài)，少量為絡(luò)合物或化合物。

3. 你要測定的是某種重金屬的總量，包括溶解的重金屬和不溶解的，而不是單單測定溶解在水體中的重金屬。

4. 像廢水這種基體比較復(fù)雜的情況，其實并不容易測出結(jié)果，關(guān)鍵是要盡多的知道大致有些什么物質(zhì)在里面，有些雜質(zhì)在原子化的時候會干擾所測樣品的吸光值，還有在去除其他雜質(zhì)干擾的時候，小心別讓所測元素受到損失，或者生成了更難測量的新物質(zhì)(原子化溫度可能變了)。

二十五、光柵的疏密對AAS重要嗎?

1. 肯定有影響，在相同的面積上光柵刻線多,分辨率就高.相鄰的干擾少。

2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數(shù)。

從光柵色散率公式可知，在自準(zhǔn)條件下(△θ來表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度，指的是衍射斑的角半徑，N是光柵總縫數(shù)，d是光柵常數(shù)，θ是衍射角 )提高線色散率可采用長焦距f、大衍射角β、高光譜級次m、減少兩刻線間的距離d(以提高每毫米刻線數(shù))。

3. 從光柵分辨率公式（△θ來表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度，指的是衍射斑的角半徑，N是光柵總縫數(shù)，d是光柵常數(shù)，θ是衍射角）可知提高分辨率可增加光柵刻線總數(shù)N、用高衍射級次來解決。

在常規(guī)的光柵設(shè)計中，都是通過增加每毫米刻線數(shù)來提高線色散率和分辨率。事實上由于制造技術(shù)及成本的原因，精確、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難，采用全息技術(shù)制造的全息光柵最高可達10000條，但由于槽面成正弦形，使閃耀特性受影響，集光效率下降。

二十六、做食品中的鉛 鋅 鐵時有鈉干擾應(yīng)怎樣驅(qū)除?

加大稱樣量使用火焰檢測，我沒有發(fā)現(xiàn)比較大的干擾。

二十七、我最近測Pb時所測的吸光度A怎么是負值?是什么原因所在?一般標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A在什么范圍內(nèi)最好?

1.濃度太低，空白溶液與樣品基體不符。

2.Pb濃度太低，或是有溶劑的干擾。

3.造成這樣的原因應(yīng)該很多。

首先，你要說明你用的是什么儀器?

如果是原子吸收分光光度計，造成鉛吸光度負值的原因：a、樣品空白沒有校正，并且樣品空白是負值。

b.鉛尋峰不正常。

c.鉛陰極燈發(fā)出的光線與火焰不在同一個垂直的面上。

d.標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度最好在0至0.6之間，還要看它的相關(guān)性，一般要求三個9以上才可以。對于各元素的靈敏度與儀器本身有關(guān)，而且就是同一臺儀器它的靈敏度也是在一定范圍內(nèi)波動。

e.與樣品的基體有關(guān)，通常用硝酸和高氯酸(4:1)來消化樣品，酸度太高造成背景也高。

二十八、原子吸收光譜有時不能點火啊?請問是什么原因啊?

1.不知道你的是什么儀器,可能是你的乙炔氣管路較長,多通一會氣就能點著,也可能點火頭的位置不對。

2.不能點火,首先要檢查氣路。

3.可以看看點火器是否發(fā)射火星，有可能是乙炔壓力不夠造成的。

4.在注意氣體壓力設(shè)置的同時還要看看各個連鎖裝置是否正確，這個也 可能導(dǎo)致不能點火。

5.你的AAS軟件中點不著火沒有錯誤提示嗎?現(xiàn)在大多數(shù)軟件上都會有提示，并且會給你好的建議。

6.會造成這樣的情況的原因有很多，一般是空氣壓力沒有達到要求，儀器是不會點火的;還有一個原因是燃氣被堵住了，先把燃氣開到最大，點火后燒一會，然后關(guān)掉，調(diào)到要求的燃氣流量。

二十九、我現(xiàn)在測的磷酸二氫氨溶液為0.33是否正常(水為0，硝酸鎂也為0)?

太高了，檢查試劑，盡量用正規(guī)廠家生產(chǎn)的優(yōu)級純試劑。

三十、我用的是連續(xù)蠕動泵進樣的方式，用氫化物測汞，主機都基線是挺穩(wěn)定的，進蒸餾水基線也是挺穩(wěn)定的。但是用氫化物做汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線，發(fā)現(xiàn)汞的Abs值一路飄高，很難穩(wěn)定下來。載液用的是1%硫酸，硼氰化鉀用的是0.5%，汞標(biāo)準(zhǔn)系列 用1%鹽酸定容并含有100uL5%高錳酸鉀。請問造成這種現(xiàn)象的原因是什么呢?

應(yīng)該是你的試驗條件的問題!載氣和屏蔽氣流速，還有積分時間與延遲時間的選擇，你的原子化溫度是多少?汞比較特殊，他不是形成氫化物，而是還原出來汞原子的，性質(zhì)特殊，需要加大載氣流速的，還有積分時間和延遲時間與其他元素有一定的差別!，你最好還是做一下條件試驗來確定一下!

三十一、測定水產(chǎn)品中Cd含量時，常要加基體改進劑(Pd+硝酸鎂)，樣品的峰型確實很好而且背景也不高，但是標(biāo)樣的靈敏度卻降低了。不知道這樣作可行嗎?而且誰能解釋一下，標(biāo)樣靈敏度降低的原因。而且感覺加基改和不加基改，灰化溫度基本不能提高。我用的是PE700。灰化溫度350，原子化溫度1750。灰化溫度一提高，讀數(shù)降低的非常厲害。

1.你試試降低原子化溫度，每次50度，加基體改進劑磷酸二氫氨和硝酸鎂。

2.我也使用過pd做cd改進劑，靈敏度確實下降，有時峰形不太好，精密度也變差，特別是低濃度區(qū)，對pb也是如此，對灰化溫度不像pb等元素那樣可以明顯提高，不能穩(wěn)定較高的灰化溫度，不過對于消除某些干擾，感覺比磷酸二氫銨好些，盡管后者能穩(wěn)定cd到800度左右。

三十二、用石墨爐做化探金時，因為含量低大約為2.5ppb，空白值也差不多是這個值，求助將空白值做低的方法。

FAAS就用乳狀液膜來富集的。

三十三、測鈣時我要在樣品中加入鍶鹽，但是我是否應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)溶液中也加入鍶鹽。

1. 樣品溶液里加了,那么標(biāo)準(zhǔn)溶液也應(yīng)該加的,要扣除相關(guān)影響的，重金屬的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是用硝酸保存的。

2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)然也要加入鍶鹽,盡量保持與樣品基體的一致性,這樣才不致于相差太大,另外也有必要做鍶的空白試驗。

3. 測鈣時，標(biāo)準(zhǔn)中的鍶鹽應(yīng)該和樣品相匹配。測鎂時，有時也需要加鍶鹽什么的。而且鎂的曲線高點很多時候容易偏低。燃燒器的高度和角度對鎂的測定也有影響。

三十四、噪聲高是否就是代表信噪比差，得出的吸光數(shù)值不穩(wěn)定呢?

信噪比=信號/噪聲。噪聲大了自然導(dǎo)致信噪比降低，檢測結(jié)果就差。

三十五、橫向加熱的石墨爐(帶塞曼扣背景)絕對要比縱向加熱的好嗎?幫忙分析一下。

 橫向加熱溫度變化均勻，在石磨管的全長范圍內(nèi)，溫度差異小。

縱向加熱溫度變化不均勻，中間溫度最高，兩邊的溫度逐漸下降，大概可以形容成一個拱橋，中間一個最高點，從最高點開始往兩邊逐漸下降。

橫向的優(yōu)點在于：

a.溫度變化均勻;

b.降低原子化溫度，通常在原子華溫度上可以降低300-400度;

c.基體干擾小;

d.記憶效應(yīng)小。

溫度是否均勻?qū)τ谌?yīng)沒有影響，橫向加熱對于塞曼型儀器的貢獻在于：可以在橫向加熱的石墨爐上加方向平行于石磨管方向的磁場，即在橫向加熱的石墨爐上加縱向交變磁場。

三十六、石墨爐法檢驗保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些?

1.在氬氣的內(nèi)氣流中加一路含氧附助氣，該附助氣有利于消除大量蛋白質(zhì)基體;若石墨爐實在做不好，可用氫化物發(fā)生法測砷。

2. 石墨爐溫度條件建議：

測砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加鈀-鎂基體改進劑;

測鈣：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。

3. 首先把標(biāo)準(zhǔn)曲線做好，測標(biāo)準(zhǔn)樣品所得結(jié)果是否符合要求;

然后是解決樣品的預(yù)處理問題，做平行樣，看看所測結(jié)果是否平行。

4. 用石墨爐測砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會比較大,一般建議采用氫化物法。

三十七、在使用石墨爐測鉛，可是連標(biāo)準(zhǔn)曲線都做不完儀器就出錯了：每次都是“石墨爐接觸錯誤，請檢查石墨管”，而我的石墨管是新的，剛換上的先檢查石墨管和石墨錐是否緊密接觸。

如果是，可能電路板故障;如果不是，將石墨錐稍微推出來一點。但是一般調(diào)教過的儀器石墨錐不會變化啊，除非石墨管短一點或者石墨錐外圈損壞。

三十八、做原子吸收的時候,為什么溶液要臨時配制2.為什么空氣乙炔流量會影響吸光度的大小3.調(diào)節(jié)能量100%是不是在點火了以后也可以調(diào)節(jié),還是必須在點火以前調(diào)好。

1.做火焰吸收的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的話，可以保存很久的。

對于配置溶液來講，我個人認為是這樣的：首先每種溶液(特別是標(biāo)準(zhǔn)系列)配置好以后都不可能一直并且長時間使用的，原因是保質(zhì)期問題，還有就是有些溶液易揮發(fā)、吸附、分解等都容易導(dǎo)致濃度的變化;所以最好是現(xiàn)用現(xiàn)配，保證結(jié)果的準(zhǔn)確。

2.空氣和乙炔流量的改變，其實就是改變了火焰的狀態(tài)和火焰溫度，說白了就是改變了火焰的測試條件，吸光值當(dāng)然會隨著測試條件的改變而改變了。

3.一般是在點火前將能量調(diào)整到最佳狀態(tài)，點火后調(diào)整好火焰的觀察高度，然后調(diào)整增益，將能量調(diào)整到100%即可開始測試了。

4.點火前調(diào)節(jié)100%不一定更好，因為點火前調(diào)到100%，點火后由于火焰的阻擋使得透光率小于100%，可以調(diào)節(jié)能量使得透光率達到100%，但是要是負高壓變大或燈電流變大，但是負高壓變大會使噪聲變大，燈電流變大會使靈敏度降低，所以要調(diào)節(jié)透光率時要觀察一下負高壓和燈電流的數(shù)值。

三十九、請問做原子吸收,樣品中加5%硝酸是為何?

1.一般是做為基體。能起到提到灰化溫度的作用。

2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易損壞的。注意控制。

3.肯定是所測的元素適合5%的硝酸介質(zhì),原子吸收的測定大部分都在酸性介質(zhì)中,只不過有的是鹽酸,有的是硝酸等。

4.酸的濃度太高對檢測樣品不好。

5.選鹽酸還是硝酸看看是作什么的金屬,有些金屬與鹽酸會形成一種難分解的化合物，這時就要選硝酸。

6.有可能是需要消化吧，要使溶液變得澄清，除掉固體物質(zhì)。若是這樣還可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸，如果不能除去懸浮物，要用砂芯漏斗過濾。

7.測定重金屬溶液需要呈現(xiàn)酸性，因為這樣才能保證內(nèi)容金屬呈離子狀態(tài)。硝酸不僅不會形成絡(luò)合物來影響測定，而且也是一種增敏劑。但是做石墨爐必須注意酸度，否則石墨管損壞很快。

8.防止重金屬水解。

9.加酸避免金屬離子在中性條件下水解產(chǎn)生氫氧化物，影響其原子化。

四十、石墨爐進樣系統(tǒng)出現(xiàn)樣品不進入石墨管的情況，不知道什么原因!進標(biāo)準(zhǔn)曲線的時候沒有問題，進樣品的時候，發(fā)現(xiàn)沒有試液進入石墨管!所以沒有出峰!不知道是什么原因，難道是試樣太稠了?

1.估計是進樣針尖被污染了!

2.看看自動進樣器進樣管有沒有什么問題，比如斷、漏、管路被壓扁、進樣電機或裝置有沒有動作等等，出現(xiàn)這種現(xiàn)象一般應(yīng)該是自動進樣器的問題?？梢杂门懦右则炞C，人工進樣看看就可以排除是不是樣品和主機的問題了。

3.還有就是自動進樣器沒調(diào)好。有時候用了一陣進樣針會偏掉--儀器穩(wěn)定性不好。

四十一、請問為什么我買的國家標(biāo)準(zhǔn)品上有的金屬元素是用硝酸做基體!有的又用鹽酸做基體!為什么不通一用硝酸呢?比如鐵就是用鹽酸做基體? FE為什么不能用硝酸呢?請說明原理?

1. 這應(yīng)該涉及到當(dāng)時配標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的固體。一般應(yīng)該和那對應(yīng)。當(dāng)然也和所使用的場合有關(guān)。

2. 應(yīng)該是根據(jù)元素性質(zhì)和基準(zhǔn)物的形式!如:銀標(biāo)準(zhǔn)不可能用鹽酸介質(zhì)。

3. 這是根據(jù)元素的不同性質(zhì),Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸銅配制的!!!不能與Pb,Cd發(fā)生沉淀。

4. 你沒有做過條件實驗吧,不同的酸在測試不同元素時,這產(chǎn)生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一點都不能有的,你用不同濃度的酸去做條件,你會發(fā)現(xiàn)它的線性是不同的。

四十二、我用石墨爐測鉛回收率只有50%。空白值太高怎么解決?是否將儀器參數(shù)重新摸索，還是將消化方法改變，改進劑加入沒有任何效果，應(yīng)如何加改進劑呢?

1.更換試劑，減小中間處理過程污染。

2.我也做過回收率，鉛的回收率相對來說是比較好的，可能在實驗過程中污染了吧，因為你的空白值很高。在做的時候要盡量減少損失。

3.我測血鉛也出現(xiàn)吸收值太小,后來檢查儀器,發(fā)現(xiàn)進樣口堵塞。

四十三、如何調(diào)整才能使噴霧頭達到最佳的狀態(tài)?噴霧頭的氣路堵塞應(yīng)怎么辦呢?(完全堵塞，不出氣體)。

1.一般把霧化器取出，用高壓空氣反吹，或者用超聲波清洗。

2.以后實驗時要注意，液體一定要純凈，或經(jīng)過過濾。

3.太多使用過金屬類霧化器的使用者在霧化器發(fā)生堵塞時，會很自然地想到用金屬通絲去捅，卻不知玻璃霧化器是不可以捅的(一捅就碎，霧化器將報廢)。玻璃霧化器一旦被堵塞，應(yīng)該反吹，一定不要捅。

4.主要在于樣品前處理時可有完全消化，否則即使弄好，換了新的，還是會堵塞，再有做完實驗一定要定期清洗。

5.取下霧化頭，開起空壓機反吹~~霧化器噴出的水霧應(yīng)該均勻向四周散開。

6.實驗完畢，要用純水清洗幾分鐘。實驗過程中，分析3-5個樣，清洗一次，以防鹽分吸入過多，造成堵塞，導(dǎo)致吸入量降低，分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。

四十四、用石墨爐做土壤中的Cd，Pb加什么基體改進劑效果好?

1. 用磷酸二氫銨效果好，也經(jīng)濟；當(dāng)然用硝酸鈀也很好，盡量不要氯化物。

2.用硝酸鈀比較好。

四十五、在用石墨爐做Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線時，空白的信號比標(biāo)準(zhǔn)的高，所以沒有標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示，機器提示：標(biāo)準(zhǔn)和濃度不在同一個序列。

1.什么空白?樣品空白還是標(biāo)準(zhǔn)空白?首先應(yīng)該確定清洗沒問題!一次做3~4個樣品空白試試,看看是否平行!

2.開始做標(biāo)準(zhǔn)之前，最好先將石墨爐空燒幾次，以消除殘留或外來污染;同時應(yīng)保證空白與配置標(biāo)準(zhǔn)所用的完全一致。

3.你指的空白應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)系列空白吧?如手動配置標(biāo)準(zhǔn)系列的話空白應(yīng)與系列同時配置，在操作無誤的情況下就算系列不好也不應(yīng)出現(xiàn)這種情況，如標(biāo)樣點吸光度值正常的話則空白被污染，系列應(yīng)用超純水定容，石墨管用前應(yīng)老化不要空燒，空燒毀石墨管，再試試吧。

4.這種現(xiàn)象也時經(jīng)常出現(xiàn)的，多測幾次，因為開始測的時候，儀器不太穩(wěn)定包括燈壓等，需半個小時穩(wěn)定。還有可能空白的銅含量較高，導(dǎo)致銅第一稀釋濃度相對空白來說銅含量已經(jīng)忽略了。

5.儀器和元素?zé)粢凶銐虻念A(yù)熱時間。

6.分析測試之前應(yīng)對石墨管空燒2～3次，新管空燒次數(shù)會更多。

7.空白水應(yīng)同配制工作曲線標(biāo)液所使用的純水保持一致，并要求絕對干凈。

8.告訴你最簡單的一個方法，不要用石磨爐，改用空氣--乙炔，經(jīng)濟，實用。靈敏度很高的!

9.一般認為是容器污染,所以重配一下就好了。

四十六、我從事藥品行業(yè),經(jīng)常測鈉,效果不好,請高手指點如何消除干擾,測定用水需要用塑料容器裝嗎?玻璃儀器用稀硝酸侵泡過夜會有改善嗎?

1.盡量不要用玻璃儀器裝，短時間可能影響不大。樣品最好用塑料瓶裝。

2.注意酸度、氯離子濃度的匹配。可試驗標(biāo)準(zhǔn)加入法。

四十七、敞口消化樣品會損失被測元素嗎?如果在沒燒干和沒樣品飛濺出來的情況下。

1.消解過程中易揮發(fā)元素或易形成揮發(fā)物元素，可能會因揮發(fā)而損失;某些材料的消解器皿可能對某些元素有吸附作用，導(dǎo)致該元素的確實。

2.所加酸為4+1的硝酸-高氯酸,在沒燒干的情況下,消化液溫度應(yīng)該低于高氯酸的沸點,而常測元素如鉛砷的灰化溫度可能都要高于這個溫度。

3.鉛砷都是低溫元素，消解時溫度控制很重要。

四十八、硼對原子吸收火焰光譜法測鋰有何影響?如何消除?有干擾嗎?

可用加標(biāo)回收試驗驗證一下，如沒問題(滿足您的分析誤差要求即可)則無須考慮硼的干擾了。

四十九、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度計，現(xiàn)在在用火焰法測定飲用水中的鐵、錳、銅、鋅，由于含量都很低，我想測定一下儀器的最低檢出限是多少來看看測定的數(shù)據(jù)是否可靠。請問哪位知道方法和計算公式?還有一個問題，就是我們用石墨爐測定飲用水中的金屬元素時，需不需要加入基體改進劑和需不需要采用氘燈扣背景?

1.檢出限，分儀器的檢出限和方法的檢出限。儀器的檢出限為測量至少11次空白的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍。

2.檢測限=3S'/S。

S'為對空白溶液進行11次測定的RSD。

S為儀器的靈敏度，即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。

這是儀器的檢測限。

五十、在給定條件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度為0.0044即lg(100/99)時所需該元素溶液的濃度，這種說法對嗎?

1.產(chǎn)生0.0044吸光度的濃度和質(zhì)量，現(xiàn)在是特征濃度和特征質(zhì)量的定義。根據(jù)1975年IUPAC建議，已不再將其稱為靈敏度了。靈敏度是指被測組分濃度(含量)改變一個單位時，分析信號的變化量。

2.靈敏度嚴格說就是校正曲線的斜率。

五十一、測鉛的從現(xiàn)性很差，同一個溶液進兩次樣，測出的結(jié)果不同，有時還測不出。

1.是否有污染。

2.從兩方面找原因吧：儀器 。試樣儀器光路變化，這方面又主要看元素?zé)?/p>

再說試樣，標(biāo)準(zhǔn)一般都OK，看下試樣有沒有被污染。

3. a.你的標(biāo)準(zhǔn)酸度過不夠。

b.你采用的是283.3還217.0，217.0靈敏度高，但是測的時候線性有點漂，不過經(jīng)過扣背景，已經(jīng)不是問題。

c.樣品消解完后，也要保證足夠的酸度。

五十二、原子吸收測石油中鉛。

1.217和283哪個波長好，是否用氘燈校準(zhǔn)。

主要看樣品的濃度下,哪一個吸收波長對你更有利(吸收最好)，一般很高濃度選擇217nm的波長，但217的波長干擾較283.3的大。

2.我用1%硝酸做標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性很好，0.996?？晌覝y樣品時，樣品處理用5%硝酸，空白值太大，測定值為負值。

建議考慮是否有其他物質(zhì)屏閉了你樣品中的鉛,或者前處理不完全，建議用5%HNO3做一下扣除試劑含量。

建議使用5%的硝酸配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，以使基體匹配，如果5%硝酸仍然很高的空白的話，建議檢查硝酸的干擾。

五十三、奶粉樣品，用的硝酸：高氯酸 4：1 趕酸時出現(xiàn)問題，平時都是用干法灰化的，最近幾天在試驗濕法消化，消化完成后加熱趕酸時，我沒注意可能幾盡蒸干時，突然冒起一團火光，我同事被嚇壞了，我的樣品也完了。 各位說說應(yīng)該注意些什么問題啊?

1.高氯酸在常溫時氧化能力一般，但加熱時有強氧化性，其氧化能力高于硝酸與硫酸;消化樣品速度快，在遇有較強還原性的物質(zhì)時，如酒精、甘油、脂肪、糖類以及次磷酸或其鹽類時，反應(yīng)劇烈而有可能爆炸。你的樣品中有很多有脂類、蛋白質(zhì)。

2.取樣量20克太大了，一般取2克左右就可以了，還要放置過夜;現(xiàn)在氣溫低，效果不好，我是先放在60度的水浴上過夜的。

3.要加沸石的(一般的玻璃珠就行了)，這樣也能起一定的防沸作用的。

我個人曾用濕法消化過植物油，放過夜后，最后還是爆沸的?，F(xiàn)在改為了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸與硫酸。

用高氯酸時一定要注意：

樣品最好不要有強還原性;取樣量要小;加沸珠;先常溫(30-60度效果更好)放置過夜。還有，消化時通風(fēng)櫥上的擋風(fēng)玻璃門一定把要拉下一點。也能起防護作用。

五十四、我在做Al標(biāo)準(zhǔn)曲線時，用5點(包括Zero點)，濃度分別為：0(1點)，8ng/ml(2點)，16ng/ml(3點)，24ng/ml(4點)和32ng/ml(5點)，理論上這5點的吸光值應(yīng)等差遞增，這樣直線的相關(guān)系數(shù)才高。但我的測定結(jié)果為后4點(2，3，4，5)能成等差遞增，而1點與2點相差卻較大。我做了很多次都出現(xiàn)這種情況，請問這是為什么呢!

1.說明第1點在儀器的檢測限下了。

2.或是第一點被污染了,重配個第一點試試。

五十五、用Varian240石墨爐測Pb ,Cd做出來的標(biāo)準(zhǔn)曲線為什么不是條直線?

1.一次說明不了問題,再做第二次、三次，以前做的很好，說明線性范圍沒問題，再不成就換人!可能的話換機子，做相同的標(biāo)樣!

2.有時是會有些彎曲，用二次曲線試試。

3.有可能超過測定上限了，由于自吸彎曲正常。