原子吸收分析中常見的四大干擾的原因和消除辦法!

   2021-12-31 586
核心提示:物理干擾01定義試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng),主要影響試樣噴入火焰的速度、進(jìn)樣量、霧化效率、原子化效率……(世界食品網(wǎng)-www.rclawyer.net)


物理干擾

01

定義

 

試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng),主要影響試樣噴入火焰的速度、進(jìn)樣量、霧化效率、原子化效率、霧滴大小等。

 

02

因素

溶液的粘度、表面張力、密度、溶劑的蒸汽壓和霧化氣體的壓力等。

 

03

特點(diǎn)

物理干擾是非選擇性干擾,對(duì)各種元素影響基本相同。

 

04

消除方法

①配置相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法;

②盡可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣;

③當(dāng)試樣濃度較高時(shí),適當(dāng)稀釋試液也可以抑制物理干擾。

 


化學(xué)干擾

01

定義

待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用,生成了難揮發(fā)或難解離的化合物,使基態(tài)原數(shù)目減少所引起的干擾效應(yīng)。主要影響到待測(cè)元素的原子化效率,是主要干擾源。

 

02

特點(diǎn)

化學(xué)干擾是選擇性干擾。

 

03

因素

①分子蒸發(fā):待測(cè)元素形成易揮發(fā)鹵化物和某些氧化物,在灰化溫度下蒸發(fā)損失;

②形成難離解的化合物(氧化物、炭化物、磷化物等);

③氧化物:較難原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U; 

④ 很難原子化的元素:Os、Re、Nd、Ta、Hf、W;

⑤炭化物:Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形成難揮發(fā)炭化物;

⑥磷化物:Ca3PO4等。

 

04

消除方法

①提高火焰溫度使得難解離的化合物較完全基態(tài)原子化。

 

②加入釋放劑,與干擾元素生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物,使待測(cè)元素釋放出來。常用的釋放劑:LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火焰原子吸收法測(cè)定鈣,磷酸鹽的存在會(huì)生成難揮發(fā)的Ca2P2O7,此時(shí)可以加入LaCl3,則La3+與PO43-生成熱更穩(wěn)定的LaPO4,抑制了磷酸根對(duì)鈣測(cè)定的干擾。)

 

③加入保護(hù)劑,待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,防止待測(cè)元素與干擾物質(zhì)生成難揮發(fā)化合物。常用的保護(hù)劑:EDTA、8-羥基喹林、乙二醇等。(如:火焰原子吸收法測(cè)定鈣,磷酸鹽的存在會(huì)生成難揮發(fā)的Ca2P2O7,加入EDTA,生成EDTA-Ca絡(luò)合物,該絡(luò)合物在火焰中易于原子化,避免磷酸根與鈣作用。)

 

④加入基體改進(jìn)劑,改變基體或被測(cè)元素的熱穩(wěn)定性,避免化學(xué)干擾,這些化學(xué)試劑稱為基體改進(jìn)劑。(如:測(cè)定海水中Cu、Fe、Mn,加入基體改進(jìn)劑NH4NO3,使NaCl基體轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。)

 

⑤化學(xué)分離法,用化學(xué)方法將待測(cè)元素與干擾元素分離。常用的化學(xué)分離法:萃取法、離子交換法、沉淀法。

 


電干擾

01

定義

某些易電離元素在火焰中產(chǎn)生電離,使基態(tài)原子數(shù)減少,降低了元素測(cè)定的靈敏度,這種干擾稱為電離干擾。電離干擾的程度與火焰溫度及元素種類有關(guān)。

 

02

消除方法

采用低溫火焰或在試液中加入過量的更易電離的化合物(消電離劑),能夠有效地抑制待測(cè)元素的電離。在火焰溫度下,消電離劑首先電離,產(chǎn)生大量的電子,抑制了被測(cè)元素的電離。

 

03

常用的消電離劑

CsCl、KCl、NaCl等。

 


光譜干擾

 

光譜干擾主要分為譜線干擾和背景干擾兩種。主要來源于光源和原子化器。

 

一、譜線干擾和抑制

 

01

定義

發(fā)射線的鄰近線的干擾:指空心陰極燈的元素、雜質(zhì)或載氣元素的發(fā)射線與待測(cè)元素共振線的重疊干擾。

 

吸收線重疊的干擾:指試樣中共存元素吸收線與待測(cè)元素共振線的重疊干擾。

 

02

抑制

減小單色器的光譜通帶寬度,提高儀器的分辨率,使元素的共振線與干擾譜線完全分開。或選擇其它吸收線等方法抑制譜線干擾。


二、背景干擾和抑制:

 

01

定義

背景干擾主要是指原子化過程中產(chǎn)生的分子吸收和固體微粒產(chǎn)生的光散射干擾效應(yīng)。

 

02

抑制和消除

①火焰:改變火焰類型、燃助比、調(diào)節(jié)火焰觀測(cè)區(qū)高度。

石墨爐:選用適當(dāng)?shù)幕w改進(jìn)劑。

 

②光譜背景的校正

A、用鄰近非共振線校正背景

用分析線測(cè)量原子吸收與背景吸收的總吸光度,在分析線鄰近選一條非共振線,此時(shí)測(cè)出的是背景吸收,兩次測(cè)量值之差即為校正背景后的吸光度。這種校正方法準(zhǔn)確度較差,只適用于分析線附近背景分布比較均勻的情況。

 

B、用連續(xù)光源校正背景

用銳線光源測(cè)定分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度,再用氘燈(紫外區(qū))或碘鎢燈(可見區(qū))在同一波長(zhǎng)測(cè)定背景吸收,計(jì)算兩次測(cè)定吸光度之差,即為校正背景后的吸光度。由于空心陰極燈與氘燈兩種連續(xù)光源放電性質(zhì)不同,能量分布不同,會(huì)導(dǎo)致背景校正不足或過度。

 

C、用塞曼效應(yīng)校正背景

塞曼效應(yīng)校正背景基于磁場(chǎng)將吸收線分裂為具有不同偏振方向的組分,利用這些分裂的偏振成分來區(qū)別被測(cè)元素和背景吸收。塞曼效應(yīng)校正背景的準(zhǔn)確度高,但儀器價(jià)格較貴。

 





 
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