氣相色譜儀FID操作參數(shù)的選擇
1、毛細(xì)管插入噴嘴深度
毛細(xì)管插入噴嘴深度對(duì)改善峰形十分重要。通常毛細(xì)管插入噴嘴口平面下 1～3mm 處。若太低，組分與噴嘴表面接觸會(huì)產(chǎn)生催化吸附，峰形拖2、氣體種類、流速與純度。
(1) 載氣
載氣不但將組分帶入氫火焰離子化檢測器（FID），同時(shí)又是氫火焰的稀釋劑。氮?dú)?、氬氣、氦氣和氫氣等均可?FID 的載氣。氮?dú)夂蜌鍤庾鬏d氣，靈敏度高，線性范圍寬。由于氮?dú)鈨r(jià)廉易得，響應(yīng)值大，故氮?dú)馐且环N常用的載氣。
FID 是質(zhì)量型檢測器，峰高與載氣流速成正比，而且在一定的流速范圍內(nèi)，峰面積不變。因此作峰高定量，又希望降低檢測限時(shí)，可適當(dāng)加大載氣流速。
(2) 氫氣
氫氣是保證氫火焰燃燒的氣體，氮?dú)庀♂寶浠鹧娴撵`敏度高于純氫火焰。氮、氫比影響FID的靈敏度和線性范圍。
當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁肯鄬?duì)固定時(shí)，隨著氫氣流量的增大，響應(yīng)值也逐漸增大，增至一定值后又逐漸降低。當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁坎煌瑫r(shí)，最佳的氫氣流量也不同，即氫氣與氮?dú)饬髁坑幸粋€(gè)最佳的比值。不同生產(chǎn)廠產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，最佳N 2 /H 2 比也不同。對(duì)于每一臺(tái)儀器、每一個(gè)檢測器，只能通過實(shí)測確定，即每調(diào)節(jié)一次H 2 流速，進(jìn)一次樣品來比較信噪比，反復(fù)多次，找出最佳氣流比。當(dāng)氫氣與氮?dú)饬髁勘茸罴阎禃r(shí)，不但響應(yīng)值大，而且流量有微小變化時(shí)對(duì)信號(hào)的影響最小。一般氫氣與氮?dú)庾罴蚜髁勘葹?1：（1～1.5）。
(3) 空氣
不同的氣相色譜儀器對(duì)空氣要求也不完全一樣，一般低于250ml／min對(duì)靈敏度有影響，一般值要大于300ml／min?？諝庾鳛橹?xì)怏w，并為離子化過程提供氧氣，同樣起著清掃離子室的作用?？諝饬魉佥^小時(shí)，靈敏度隨空氣量增加而增大，當(dāng)達(dá)到某一點(diǎn)后，（這點(diǎn)取決于FID的具體結(jié)構(gòu)或 N 2 ，H 2 流量等）再增加空氣，靈敏度將基本不再變化。
空氣與氫氣的比約為（10～20）：1。最好根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行確定，一般在選定氫氣和氮?dú)饬魉僦?，逐漸增大空氣流速到基流不再增大，再過量50mL/min即可。若空氣流速過大，火焰擾動(dòng)將引起較大的噪聲，也容易出現(xiàn)不規(guī)則的響應(yīng)。對(duì)于具體某臺(tái)儀器的最佳空氣流速值可參考?xì)錃獾倪x擇原理和方法。
(4) 載氣、氫氣與空氣的流速比
用于氣相色譜儀FID的載氣有N 2 、He、Ar、H 2 、空氣和CO 2 等。一般講用N 2 、Ar作載氣能得到比較高的靈敏度。由于被分析的組分在氮?dú)庵袛U(kuò)散系數(shù)小，有利于提高柱效，因此，在大多數(shù)情況下用N 2 作載氣。正確控制載氣、氫氣與空氣的流速是完成分析工作的必要條件。一般比較合適的流速比為載氣：氫氣：空氣=（1～1.5）：1：（10～15）。
(5) 氣體純度
作常量分析時(shí)，載氣、氫氣和空氣純度在 99.9% 以上即可。但作痕量分析時(shí)，一般要求在 99.999% 以上，空氣中的總烴含量小于0.1uL/L。
氣源中的雜質(zhì)會(huì)產(chǎn)生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。
通常超純氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)生的氮?dú)饧兌瓤蛇_(dá)99.9995%，氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣純度可達(dá) 99.99999%。這些氣源用于 FID 痕量分析，基線穩(wěn)定性。
3、檢測器溫度FID 為質(zhì)量型檢測器，對(duì)溫度變化不敏感，實(shí)驗(yàn)證明，從 80 ℃～ 180 ℃靈敏度幾乎沒有變化，但柱溫變化影響基線漂移、靈敏度和噪聲。由于 FID 中氫氣燃燒產(chǎn)生大量的水蒸氣，若檢測器溫度太低（低于 100℃），水蒸氣不能從檢測器中排出，會(huì)冷凝成水，使靈敏度下降，噪聲增加。若有氯代溶劑或氯代樣品時(shí)，易造成腐蝕。為防止水的冷凝和燃燒產(chǎn)物的污染，一般檢測器應(yīng)比柱溫高 50 度。所以FID檢測器溫度必須在120℃以上。
4、極化電壓
正常極化電壓在 50～300V 范圍內(nèi)。
5、尾吹氣影響
(1)加尾吹可減小峰加寬，提高柱效，同時(shí)調(diào)節(jié)FID靈敏度。
(2)尾吹大，樣品從毛細(xì)管到檢測器速度更加快，靈敏度提高，峰形窄，但點(diǎn)火困難。尾吹太大，靈敏度下降。
(3)尾吹小，拖尾，峰形變寬，靈敏度降低，但點(diǎn)火較容易。
氣相色譜儀FID的維護(hù)
1、氣相色譜儀FID系統(tǒng)停止使用時(shí)，必須嚴(yán)格按照先將空氣開關(guān)閥關(guān)閉，即先關(guān)空氣熄火，然后再降溫，最后關(guān)載氣和氫氣。如果在FID溫度低于100℃時(shí)就點(diǎn)火，或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火后降溫。則容易造成FID收集極積水而絕緣下降，會(huì)造成基線不穩(wěn)。
2、FID長期不使用，在重新操作之前，應(yīng)在150℃下烘烤2小時(shí)。
3、檢測器的清潔與清洗：可以用甲醇或丙酮。清洗后，應(yīng)置于恒溫箱中 l50 ℃烘干。
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