氣相色譜日常操作不注意，后果很嚴重！

一、按儀器使用說明書的規(guī)程操作

這一點主要是針對新購置和安裝的儀器，不僅要清點零部件與備件是否齊全，更要檢查說明書是否齊全，一定要妥善保管這些資料，以備日后查閱。在獨立操作儀器前，一定要認真閱讀有關使用說明書，并且嚴格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提，而且當儀器出現問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器，如果因為操作不當產生的故障或者損壞，廠商可是不會免費維修的，有時這筆費用還是相當客觀的。

二、準備一份色譜柱的測試標樣

色譜柱性能是保證分析結果的關鍵。新購置的色譜柱，首先要用測試樣來評價其性能，如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結果不合格時，可以要求退換貨，以免造成后續(xù)實驗的問題。更重要的是，之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化，當分析結果出現問題時，可以用測試樣測試色譜柱，并與之前結果進行比對，這樣有助于問題的排查，以確定問題是否是因為色譜柱造成的。每次測試結果都應該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外，進行一段時間的試驗之后，應該對色譜柱進行一次高溫老化，以除去柱內可能殘留的污染物，然后用測試樣再次評價色譜柱。

三、及時更換毛細管色譜柱密封墊

石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊，即使同一根柱子卸下重新安裝時，最好也要更換新的密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現漏氣而再更換密封墊則會浪費更多的時間。即使舊的密封墊可以使用，也需要比新的多擰緊些，容易擰斷色譜柱。

四、使用純度符合要求的氣體

載氣一定要是高純級的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上，如果因為省錢而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體最好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體，但代價很有可能是造成檢測器污染。

五、定期更換氣體凈化器填料

變色硅膠可以根據顏色來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以最好是定期更換，基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起，更換硅膠時也應該更換分子篩。

六、使用性能可靠的壓力調節(jié)閥

裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質量。有些新閥就會存在漏氣的情況，所以需要經常檢漏，隨時發(fā)現問題。如果不注意輕則造成氣體浪費，重則會出現安全問題，后果不堪設想。

七、定期更換進樣口隔墊

進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現漏氣，但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現的，更有些儀器就沒有自檢功能，漏氣就更是無從查起了。曾經就有GC-MS的初學者一夜之間漏完了一瓶氦氣，而且質譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個管路、連接閥均未發(fā)現問題，最后才發(fā)現是進樣口隔墊使用太久，中間竟然已經出現了透光孔，氦氣就是從這里漏光的。此外，隔墊老化降解也會造成分析結果的干擾，比如隔墊碎屑就會掉進汽化室造成鬼峰的出現，就如上面所說的含硅的離子峰。
市售的隔墊一般分為三種類型，普通型（可耐溫至200℃）、優(yōu)質型（可耐溫至300℃）和高溫型（可耐溫至400℃）。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長，價格當然也就也就越高。選擇時可以根據實際分析條件和需求決定，常規(guī)分析實驗室（汽化溫度不超過300℃）選擇優(yōu)質型的隔墊就可以了，做高溫氣相分析時最好選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質和分析條件了。常規(guī)檢測性實驗室一般每天更換一個。一個隔墊的連續(xù)使用時間最好不要超過一周，當然對于經驗豐富的“老司機”是可以憑經驗、手感之類的判斷是否需要更換的。

八、及時清洗注射器

干凈的注射器能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時需要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時（比如放假時），更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住，造成注射器的報廢。使用自動進樣器時也要注意此問題，最好經常更換和清洗注射器。

九、定期檢查并清洗進樣口襯管

儀器長期使用后會發(fā)現襯管內積存有焦油狀物質，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質積存（隔墊碎屑、樣品中的固體物質），這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查，及時清洗。值得注意的是，現在的襯管中已經填充了一些經硅烷化處理過的石英玻璃毛，既可以提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞，也可以根據實際需要更換或者增減玻璃毛，以期達到更好的效果。

十、保留完整的儀器使用記錄

儀器使用記錄是儀器的履歷，應逐日記錄，包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等，一旦儀器出現問題，這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫，這是需要注意的問題。

十一、更換零部件要逐一進行

維修儀器時，不要一次更換多個部件，這要容易造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一個部件，經測試后再更換另一個。這樣既可以更準確的判斷故障原因，也能避免不必要的開支。