L-胱氨酸試劑純度的測(cè)定

一．實(shí)驗(yàn)原理：
在溴酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，加入過(guò)量的溴化鉀，將溶液酸化，發(fā)生反應(yīng)生成溴。在有過(guò)量溴存在的強(qiáng)酸性溶液中（鹽酸濃度1mol/L），胱氨酸和溴1：5發(fā)生反應(yīng)，剩余的溴用碘化鉀還原，析出的碘可用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

二．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和實(shí)驗(yàn)步驟：

1．硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取約3.1-3.2g的帶5個(gè)結(jié)晶水的硫代硫酸鈉，用新鮮蒸餾水溶解，加入少量碳酸鈉，稀釋到約500ml，貯在棕色瓶子里。

2．準(zhǔn)確稱取0.1740-0.1744g溴酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)和2g溴化鉀，溶解后定量轉(zhuǎn)入250ml容量瓶，移取25.00ml該溶液，加25ml水，10ml（1+1）鹽酸，放5-8分鐘，然后加入20ml10%的碘化鉀，再放5-8分鐘，用硫代硫酸鈉滴定到淡黃色，加2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失，記下消耗硫代硫酸鈉的體積。

3．溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取1.3360g干燥的溴酸鉀，溶解并轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，移取25.00ml進(jìn)入100ml容量瓶再稀釋到刻度。

4．從稀釋后的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中移25.00ml到錐形瓶中，加過(guò)量溴化鉀固體和25ml 2mol/L的鹽酸。放在冰浴中并蓋上表面皿，放30分鐘。

5．準(zhǔn)確稱取0.21-0.22gL-胱氨酸試劑，用稀鹽酸溶解后裝入100ml容量瓶中，移取25.00ml加入步驟4中的溶液里，適當(dāng)搖動(dòng)反應(yīng)5-10分鐘。

6．加入22-25ml 2mol/L的氫氧化鈉溶液，再加入0.2mol/ L的碘化鉀溶液20ml，立即用硫代硫酸鈉滴定到淡黃色，加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到藍(lán)色剛好消失，記下消耗的硫代硫酸鈉體積。

三．L-胱氨酸試劑純度的計(jì)算過(guò)程：
標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為C，滴定時(shí)消耗體積V，L-胱氨酸試劑質(zhì)量為m，則L-胱氨酸試劑的純度=（0.0012-2VC/5）*240.3/m*100%。