一、 樣品消化
1、 稱取試樣（根據(jù)樣品含氮量）置于洗滌烘干的消化管內(nèi)，加入催化劑和10ml硫酸。
2、 將消化管分別放入消化架各個(gè)孔內(nèi)，然后置于消化爐上，開(kāi)啟抽吸泵水閥，使抽吸泵處于吸氣狀態(tài)。接通電源，在加熱初始階段，需注意觀測(cè)，防止試樣因急沸而飛濺。（初化時(shí)，電壓調(diào)至180V-200V溫度不宜太高）。
二、 蒸餾
1、 用橡膠管連接NaOH、HO注入接口，冷卻水接口和排水口。
2、 按下蒸汽開(kāi)關(guān)，蒸發(fā)爐內(nèi)水由冷卻水接口通過(guò)冷凝管，經(jīng)平穩(wěn)器慢慢流入，由于蒸發(fā)爐水位不斷上升，使電極板之間電流逐步增加，水溫經(jīng)過(guò)電熱板加熱而上升，但由于初始時(shí)水溫較低，水溫迅速上升，蒸汽尚未能馬上產(chǎn)生，電流急劇增加，造成熔絲管斷裂。待電流表指向5A時(shí)即釋放蒸汽開(kāi)關(guān)，待指針回落到零時(shí)，再按蒸汽開(kāi)關(guān)，反復(fù)幾次，等蒸汽正常噴出，電流表固定在4-5A時(shí)，即開(kāi)始正常蒸餾。
3、 在250ml三角燒瓶中加入2%硼酸50ml和2-3滴混合指示劑，將其套在蒸餾器的接收管上，并且讓管口浸沒(méi)在硼酸溶液中。
4、 扳動(dòng)蒸餾托盤(pán)架把需要蒸餾的消化管固定在蒸餾托盤(pán)上，通過(guò)面板開(kāi)關(guān)分別向消化管注入蒸餾水和氫氧化鈉溶液，然后開(kāi)啟蒸汽開(kāi)關(guān)，向試管內(nèi)注入蒸汽，進(jìn)行蒸餾。待接收瓶液面高于150ml時(shí)將接收瓶下移，使接收管離開(kāi)液面，用水沖洗出氣口，繼續(xù)蒸餾半分鐘，然后取下接收瓶，帶滴定。
三、 滴定
用0.1N HCl滴定接收瓶?jī)?nèi)的溶液，滴定溶液由綠色變成淡紫色時(shí)為止，記下消耗HCl的毫升數(shù)，按下式計(jì)算蛋白含量：
式中：V—消耗鹽酸的毫升數(shù)
V—空白試驗(yàn)時(shí)消耗鹽酸的毫升數(shù)
N—鹽酸的當(dāng)量濃度
0.014—1ml鹽酸的克當(dāng)量數(shù)
A—固定系數(shù)（6.25，5.7等）
W—試樣重量
（空白測(cè)定：用0.1克糖代替樣品或不加樣品作空白測(cè)定）
四、 注意事項(xiàng)
1、 消化時(shí)若有氣體外溢，加大抽吸泵水的流速。
2、 氫氧化鈉溶液因長(zhǎng)期不用，管里容易產(chǎn)生粘固現(xiàn)象，每次工作后把氫氧化鈉外接皮管移入蒸餾水瓶?jī)?nèi)，抽洗幾次，待下次使用時(shí)，在蒸餾時(shí)需排出100ml氫氧化鈉，以防稀釋，影響測(cè)定誤差。
3、 每次蒸餾結(jié)束，必須迅速取下消化管，防止消化管液體倒吸至蒸發(fā)爐內(nèi)腐蝕電極板。
4、 盛水和氫氧化鈉的容器應(yīng)低于儀器高度，防止泵停止工作后大氣壓把液體壓入消化管。
