頂空氣相色譜法測定水質三氯甲烷、四氯化碳

將水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經一定時間的平衡，水中的揮發(fā)性鹵代烴逸至上部空間，并在氣液兩相中達到動態(tài)的平衡。此時，揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀對氣相中揮發(fā)性鹵代烴的濃度進行測定，從而可計算出水樣中揮發(fā)性鹵代烴的濃度。

二、色譜分析參考條件

色譜儀：帶電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀。

色譜柱：石英毛細管色譜柱，30 m（長）×0.32 mm（內徑）×1.0μm（膜厚），固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細管柱。

氣化室溫度：120 ℃；

柱爐溫度：60℃

檢測器溫度：230℃

載氣流速：1.5 ml/min；

分流比：20：1；

尾吹氣：30 ml/min 。

三、三氯甲烷、四氯化碳混合標準溶液配制：

根據需要購買不同含量的有證標準物質或標準溶液。開啟后的標準溶液在冷凍、避光條件下密封保存，或參考生產商推薦的保存條件。

混合標準溶液（甲醇溶劑）：ρ=20.0 mg/L，組分為三氯甲烷、四氯化碳

四、三氯甲烷、四氯化碳標準中間液

用1 ml 氣密性針移取900μl 甲醇到樣品瓶中，準確移取100 μl 揮發(fā)性鹵代烴標準溶液加入到樣品瓶中，混勻密封，各組分濃度分別為標準溶液濃度的1/10。標準中間液在冷凍、避光條件下密封保存，保存時間不超過1 周。

五、校準曲線

取5 個頂空瓶，分別稱取3 g NaCl 于各頂空瓶中，緩慢加入10.0ml 實驗用水，再分別加入5 μl、50 μl 和100 μl 的標準中間液及25μl 和50μl 的混合標準溶液，配制成標準系列濃度。用氣相色譜儀測量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標準溶液的峰高或峰面積，以各種揮發(fā)性鹵代烴的含量（μg/L）對應其峰高或峰面積繪制校準曲線。校準曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.995。

六、典型用戶譜圖：

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