塑化劑指的是工業(yè)用的塑料軟化劑，主要有鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化劑代替起云劑中的棕櫚油，添加到食品中，目的是增加飲料流動的黏稠性和穩(wěn)定性。研究表明，鄰苯二甲酸酯在人體和動物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，對生殖系統(tǒng)造成不良影響，是國際上重點監(jiān)控的內(nèi)分泌干擾激素，其損害嚴重時可導(dǎo)致細胞突變，最終致畸和致癌。中國衛(wèi)生部6月1日晚緊急發(fā)布公告，將塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單”之中。
實驗條件
色譜柱：Purospher?STAR LP RP-18e 250×4.6mm（5um）（1.56200.0008）
流動相 （v/v）： A-超純水（Milli-Q） B-乙腈（1.00030.4004）
梯度：0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B
流速： 1 mL/min
檢測波長：225nm
進樣量：20ul
樣品處理
取果汁10.0g于具塞三角錐瓶中，加乙腈20ml,于50℃下超聲30min,轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，搖勻。處理液于低速離心機中離心（R=3700轉(zhuǎn)/min），取上清液直接注入液相色譜檢測。果凍、布丁等樣品同法處理。
結(jié)果
圖1,圖2,圖3,圖4分別是塑化劑對照品（DBPDEHPDNOP）、番石榴果汁樣品（不含塑化劑）、果汁樣品加標、A品牌果汁樣品的檢測圖譜。
圖1 塑化劑對照品HPLC圖譜（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP;濃度分別為125,125,160ug/ml）
圖2 番石榴果汁HPLC圖譜
圖3 番石榴果汁加標（DBP/DEHP/DNOP）HPLC圖譜
圖4 含塑化劑的A品牌果汁樣品HPLC圖譜
采用Purospher®STAR色譜柱測定DEHP時方法在10-500ug/ml范圍內(nèi)線性良好。方法用于測試A品牌果汁中的塑化劑含量，其DEHP含量為172mg/kg（ppm），該果汁的中塑化劑含量嚴重超過標準。方法中前處理簡單便捷，方法測試準確可靠，適合于果汁飲料檢測。
Purospher®STAR色譜柱
默克密理博（Merck Millipore）Purospher®STAR色譜柱系高純硅膠基質(zhì)填料，具有低金屬殘留、填充緊密、粒徑范圍窄、色譜峰對稱性好、柱效高等特點，適合絕大部分化合物的分析測試。
整體化色譜柱（Chromolith®）
為了提高檢測效率，默克密理博還提供整體化色譜柱（Chromolith®）用于快速檢測塑化劑（見圖5）。方法采用Chromolith®整體化色譜柱，采用2ml/min的流速，可實現(xiàn)在10min之內(nèi)完成分析，系統(tǒng)壓力小于75Bar.默克密理博的Chromolith®整體化色譜柱具有低柱壓、高柱效、耐污染、長壽命、樣品前處理簡單等特點，適合于復(fù)雜基質(zhì)樣品的快速分析測試。
圖5 番石榴果汁加標（DBP/DEHP/DNOP）整體化色譜柱測試HPLC圖譜
塑化劑檢測用水解決方案
EDS-Pak是一種專門針對環(huán)境激素分析開發(fā)的終端精制器，配合Milli-Q系列超純水可用于去除內(nèi)分泌干擾物EDs類特定有機物
LC-PAK是專門針對痕量有機物分析開發(fā)的終端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，該終端精制器主要由經(jīng)純化的 C18反相硅膠構(gòu)成，通過疏水作用有效去除各種有機污染物，有效改善因TOC過高引起的基線漂移、鬼峰、靈敏度不足，色譜柱堵塞等問題。
其他樣品前處理方法
A液液萃取柱Extrelut®NT
a）液液萃取柱：Extrelut®NT20;
b）上樣：10g果汁飲料（或已處理的其他樣品水溶液），減壓過柱，水相保留在萃取柱填料表面；
c）洗脫：取20ml正己烷（或乙酸乙酯）過柱，脂溶性化合物（塑化劑）從水溶液中被提取出來，流出液濃縮，用甲醇定容至25ml,進HPLC檢測。
B固相萃取Lichrolut®
a）固相萃取柱：Lichrolut RP-18 （40-63um,1000mg/6ml）；
b）上樣：10g果汁飲料（或已處理的其他樣品水溶液），減壓過柱，流速3ml/min;
c）清洗：現(xiàn)用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min;;
d）洗脫：用純甲醇20ml洗脫至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml,進HPLC檢測。
用于塑化劑檢測的色譜耗材及試劑
| 序號 | 名稱 | 規(guī)格描述 | 貨號 |
| 1 | 色譜柱 | Purospher®STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um) | 1.56200.0008 |
| 2 | 色譜乙腈 | LichroSolv®Acetonitrile Gradient Grade | 1.00030.4004 |
| 3 | 正己烷 | LichroSolv®n-Hexane | 1.04391.4000 |
| 4 | 乙酸乙酯 | LichroSolv®Ethyl acetate | 1.00868.4000 |
| 5 | 液液萃取柱Extrelut NT | Extrelut NT20(處理20ml樣品溶液) | 1.15096.0001 |
| 6 | 固相萃取柱Lichrolut RP18 | Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml) | 1.02122.0001 |
| 7 | 手動移液器 | Macro pipette controller | BR26151 |
| 8 | 電動移液器 | Accu-jet® pro | BR26300 |
| 9 | 針頭濾器 | 微孔濾膜0.45um,PTFE | SLFHX13NL |
| 10 | 純水系統(tǒng) | Milli-Q Advantage超純水系統(tǒng) | Z00Q0V0T0 |
| 11 | 整體化液相色譜柱 | Chromolith®Performance RP-18e 100-4.6mm | 1.02129.0001 |
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日期：2011-06-24
