利用超高效合相色譜系統(tǒng)分離氯菊酯非對映體異構(gòu)體

   2012-03-29 沃特世科技(上海)有限公司982
核心提示:一、目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2系統(tǒng)成功開發(fā)非對映體超高效合相色譜(UltraPerformance Convergence Chromatography,UP
一、目的使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系統(tǒng)成功開發(fā)非對映體超高效合相色譜(UltraPerformance Convergence Chromatography™,UPC2™)方法,用于四種氯菊酯異構(gòu)體的基線分離。
二、背景
公眾對殺蟲劑使用的關(guān)注日益增長。目前使用的殺蟲劑有25%為手性化合物。在這些殺蟲劑中,手性在藥效、毒性、代謝特性和環(huán)境方面起著重要的作用。因此,對立體選擇性分離技術(shù)和分析測定殺蟲劑對映體純度的需要正在不斷增長。
氯菊酯是一種合成的化學(xué)品,廣泛用作殺蟲劑和驅(qū)蟲劑。氯菊酯具有四種立體異構(gòu)體(兩對對映體),由環(huán)丙烷環(huán)上的兩個手性中心產(chǎn)生,如圖1所示。因此,氯菊酯異構(gòu)體的分離和定量測定頗具有挑戰(zhàn)性。在分離氯菊酯方面,開發(fā)正相HPLC和反相HPLC的方法已經(jīng)做出巨大的努力,但收效不盡如人意。我們在此展示,利用ACQUITY UPC2,在不足6分鐘之內(nèi)實(shí)現(xiàn)了四種氯菊酯基線分離。

與HPLC方法相比,UPC2™實(shí)現(xiàn)了所有異構(gòu)體的完全基線分離,運(yùn)行時間大大縮短;對于殺蟲劑的生產(chǎn)廠家而言,進(jìn)行日常非對映體分析UPC2不愧為理想之選。
三、解決方案
人們已經(jīng)對各種手性固定相(CSPs)進(jìn)行了評估,以利用手性正相HPLC和反相HPLC進(jìn)行分離。Lisseter和Hambling報道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC條件下分離氯菊酯。總的運(yùn)行時間大于30min,使用的流動相為含有0.05%異丙醇的正己烷(Journal of Chromatography,539 1991; 207-10)。但是,順式和反式對映體拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß-環(huán)糊精手性固定相,用于在反相HPLC條件下拆分氯菊酯,以甲醇和水作為流動相(Chirality,22 2010; 527-33)??偟倪\(yùn)行時間大于50min,反式氯菊酯對映體的分離度小于1.5。另外,正相HPLC條件下,CHIRALCEL OJ色譜柱也用于氯菊酯的分離(Chromatographia,60 2004; 523-26),我們的實(shí)驗(yàn)在表1中所示的條件下進(jìn)行,得到了3個分開的色譜峰,如圖2所示,該結(jié)果與文獻(xiàn)報道一致。



圖3顯示了利用ACQUITY UPC2系統(tǒng)對氯菊酯進(jìn)行非對映體分離。所有四種異構(gòu)體利用更短的OJ-H色譜柱在不足6分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)了基線分離。實(shí)驗(yàn)結(jié)果總結(jié)于表2中??偟膩碚f,與手性HPLC方法相比,當(dāng)前的UPC2方法實(shí)現(xiàn)了更好的分離,且運(yùn)行時間更短。


四、總結(jié)
利用沃特世ACQUITY UPC2系統(tǒng)成功分離氯菊酯得到了證明,在小于6分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)了四種異構(gòu)體的基線分離。與手性HPLC方法相比,UPC2方法具有更高的分離度和更短的運(yùn)行時間。UPC2方法也杜絕了正相HPLC中有毒正己烷的使用。對于殺蟲劑生產(chǎn)商而言,進(jìn)行日常非對映體的分析,ACQUITY UPC2系統(tǒng)不愧為理想之選。
 




 
標(biāo)簽: 合相色譜 氯菊酯
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