今天給大家分享原子吸收光譜儀在測定元素使用過程中經(jīng)常遇到的110個(gè)問題及解決方案，這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會(huì)和經(jīng)驗(yàn)積累，相當(dāng)寶貴哦!以下均為實(shí)驗(yàn)操作人員經(jīng)驗(yàn)分享，僅供參考。
一、請(qǐng)問哪位做過飼料樣品中銅的測定，因?yàn)闃悠分秀~含量比較高，用火焰法做，但做的平行性很不好，請(qǐng)問是什么原因?
是取樣的問題!樣品粉碎的粒度較大，造成樣品的不均勻性。
二、我用微波消解樣品，同時(shí)用來測定鉛鎘汞。沒有趕酸 樣品中硝酸濃度大概有20百分點(diǎn) ，加熱到160度趕酸，測定的元素?fù)p失大嗎?特別是汞。
1. 測鉛可以用電爐直接趕酸，但溫度不能太高(我們都是用手靠近電爐去感覺的，具體多少度不太清楚，實(shí)在抱歉)，測汞最好別加熱趕酸，那樣損失較大。
2. 鉛鎘在電熱板上趕應(yīng)該沒問題，最好不要干涸。汞可以在水浴上，主要是為了清除二氧化氮。
3. 建議用低溫消化 ，小于80度， 高溫對(duì)其他元素沒有問題。
三、原子吸收火焰法測ca要注意些什么?我這里測的含量都很低，也不是很穩(wěn)定，但儀器很正常。
1. 要加釋放劑SrCl2，因?yàn)楣杷猁}，鋁酸鹽，磷酸鹽，硫酸鹽，他們會(huì)使Ca的靈敏度降低。
2. 減少溶液的鹽分，勤清洗。
四、玻璃儀器，微波消解灌用什么酸浸泡?為了減少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用濃硝酸的嗎?
1. 用10%的硝酸泡24小時(shí)。
2. 我使用50%硝酸浸泡過夜，洗液半年更換一次。
3. 具體忘記了在哪里看見過，要用大于30%的硝酸浸泡，因?yàn)橄跛岽笥?0%，其氧化性才可以清洗干凈。我一般要求用大于30%的酸浸泡超過24小時(shí)。
五、請(qǐng)問做茶葉方面的朋友按你們的經(jīng)驗(yàn)值測鉛和銅的曲線濃度系列用的是什么?測鉛時(shí)的升溫程序如何?是否要改基體改進(jìn)劑?應(yīng)該注意的事項(xiàng)?
1. 銅：0.1—2.0mg/L，茶葉取樣量：1-2g，定容到50mL。
鉛：標(biāo)準(zhǔn)曲線由石墨爐的線性范圍決定，再根據(jù)線性的上限和下限來覺得茶葉的取樣量和定容的體積。我的實(shí)驗(yàn)條件：0.010-0.040mg/L，茶葉取樣量：0.5-1.0g，定容到25mL。
2. 就按國標(biāo)GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，鉛含量一般在0.1—3PPM，銅一般在25PPM左右，具體步驟自己感覺怎么方便就怎么做了，做鉛時(shí)最好加一點(diǎn)改進(jìn)劑。
六、用氫化物發(fā)生器，冷原子吸收測汞，我現(xiàn)在做是不扣背景。瓦里安A220的儀器，這個(gè)扣不扣背景影響大嗎?
1. 汞,干擾很少,又沒有火焰背景,我覺得沒必要扣。
2. 氫化物進(jìn)樣方式，直接還原出汞蒸氣，再者又是冷原子，不需要扣背景!
七、我用的是島津AA6300，需要做校正。對(duì)于JJG 694有幾點(diǎn)看不懂，請(qǐng)大家?guī)蛶兔Α?/p> 1.分辨率測定：點(diǎn)亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬為0.2nm時(shí)調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量為100，然后掃描測量錳雙線，應(yīng)能分辨出279.5nm和279.8nm兩條譜線，且兩線峰谷能量應(yīng)不超過40%。 2.基線穩(wěn)定性測定：調(diào)節(jié)光譜帶寬0.2NM，量程擴(kuò)展10倍，點(diǎn)亮銅燈。 3.檢出限的測量：將標(biāo)尺擴(kuò)展10倍，對(duì)試劑空白溶液進(jìn)行11次吸光度測量。 八、與大家討論一下為什么從水庫出來的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來水,含鋅濃度高? 水庫水一般是堿性的，但是加工為自來水過程中要通入氯氣，這樣水系就成為酸性了，再加上自來水運(yùn)輸使用的是鍍鋅管，可能里面的鋅慢慢的被溶解了。 九、我在日常分析土壤中金屬鉻 分析結(jié)果總是偏低!而且用火焰測定時(shí)火焰特別不穩(wěn)定總出現(xiàn)漂移? 1.火焰法做鉻要用富燃火焰，調(diào)整一下燃、助氣比例和流量試試。如果做土壤總鉻一定要加氫氟酸全量消解，定容時(shí)一定要加氯化銨作增感劑。 2. 再補(bǔ)充一點(diǎn)，消解時(shí)最好不要加高氯酸，因?yàn)闀?huì)生成氯化酰鉻揮發(fā)損失。如果是一定要加高氯酸，注意控制溫度，這樣鉻多少會(huì)有一些損失，可以考慮密閉消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。 十、我在工作中用火焰原子吸收做鈉，開始很好，但后來怎么發(fā)現(xiàn)曲線的吸光度相當(dāng)高，已經(jīng)排除了試劑的問題，儀器也無故障，換了新的陰極燈后反而沒有吸光度，這是怎么回事? 1.是不是燈電流設(shè)置有問題 也可能是以前的等發(fā)射的太低了。 2.樣品池是否有堵塞。 3.電離，建議加入電離抑制劑。 4.建議用發(fā)射法試試，若仍無信號(hào)，則應(yīng)檢查進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng);若有正常信號(hào)，則顯然燈有問題。 十一、空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出來嗎? 應(yīng)該使用背景校正，因?yàn)榧词箻悠返募w很簡單，有些改進(jìn)劑的加入，可能會(huì)使背景吸收增大。 十二、我在做Pb樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)Pb燈光暈有點(diǎn)渾的感覺，不清晰。換一個(gè)Pb燈后，燈的光暈很清晰。不知這是由何原因引起? 1. 這有可能是由于陰極位置不準(zhǔn)，造成透鏡成像效果不好造成的。或者是燈的光窗的問題。你可以試試用酒精乙醚混合液擦一下燈的光窗。 2. 如果燈內(nèi)顏色成粉紅色就說明燈需要處理一下。 十三、石墨爐用自來水冷卻，但最近系統(tǒng)老是提示水溫高，儀器無法運(yùn)作了!請(qǐng)問，該怎么確定到底真是水溫高呢，還是測溫元件壞了? 1. 自來水的話應(yīng)該是結(jié)垢造成的。 2. 也不清楚是如何控制水溫度的,不過水溫高的話說明結(jié)垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有結(jié)垢,如果不是結(jié)垢的原因,就是溫度探測的原因了。 3. 以加進(jìn)去醋酸讓其循環(huán)讓里面的垢分解。還有一種可能是堵了，可以用氬氣吹開。 4. 這個(gè)問題我也遇到過，解決方法是：打開空調(diào)，半個(gè)小時(shí)后就可以了，當(dāng)然溫度要開低點(diǎn)。 十四、發(fā)現(xiàn)電熱石英吸收管內(nèi)表面沉積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外，還可以用什么代替? 1. 只可以用氫氟酸洗，但絕對(duì)不可以沾到電熱絲，好像洗后靈敏度會(huì)大大下降。 2. 通電加熱一段時(shí)間，讓易發(fā)揮的物質(zhì)全都揮發(fā)掉，然后再用超純氣體吹，就差不多了! 十五、做油漆和玩具漆膜中總鉛測定，聽好多人說用3050B程序消解,但我試過根本沒辦法將油漆消解掉(我用的是加熱板,公司不愿意買微波系統(tǒng))然后我按國標(biāo)<<油漆,清漆中總鉛測定方法>>采用硫酸-雙氧水消解大多數(shù)樣品能消解到澄清透明，但黑色油漆會(huì)有極細(xì)黑色粉末無法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會(huì)形成絮狀物,我想這該會(huì)吸收鉛的。 1. 黑白漆明顯是消解不徹底。改為硫酸-硝酸法，直接電爐加熱。 2. 方法：a,微波消解--原子吸收測定。 b.壓力氧彈消解--原子吸收測定。 c.固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測定。 3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物質(zhì)才能消解完全。白漆里的是鈦白粉，鈦白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干擾測定的。總鉛我都用ASTM的方法。 4. 油漆里面的總鉛含量可以用以下方法進(jìn)行測試，你可以參考一下： a：AOAC中有一個(gè)方法，準(zhǔn)確稱取過篩的樣品1.0g,加入15mL的硝酸在100度時(shí)煮1小時(shí),然后升到160度,恒溫5小時(shí),保持回流,定容到100ML,上機(jī)測試。 b:國標(biāo),灰化,灰化溫度控制在456度,灰化時(shí)間4小時(shí),為了不讓鉛損失,可以先加入1~2mL濃硫酸碳化完后再灰化。 c:BS有一個(gè)方法濕法方法,少許硫酸+硝酸+鹽酸。 十六、請(qǐng)問為什么我用原子吸收法測米粉中鈣的含量時(shí)濕法消化結(jié)果總要比干法高許多? 1. 會(huì)不會(huì)是消化中帶進(jìn)去了干擾元素，或者污染了?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用濕法消解，并且注意加熱過程中要求蓋蓋子的!!注意消化細(xì)節(jié)。 2. 干法的回收率一般要低點(diǎn)，濕法由于加入大量酸，容易帶進(jìn)被測元素。 十七、在原子吸收里什么叫特征濃度？2.特征濃度的意義是什么？3.特征濃度與檢出限有什么關(guān)系？為什么說在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044？ 1)什么叫特征濃度。 在原子吸收光度法中，特征濃度S表示給定條件下能產(chǎn)生1%吸光度的樣品濃度，是儀器靈敏度的一種表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml。 2)為什么說在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044。 產(chǎn)生1%吸收就是透過99%， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044。 3)特征濃度的意義是什么。 a)只要測定一個(gè)已知濃度樣品的吸光度，便可通過計(jì)算確定儀器靈敏度是否滿足指標(biāo)。 b) 根據(jù)特征濃度值，可考察儀器條件是否優(yōu)化。 c)根據(jù)已知濃度范圍可預(yù)知吸光度范圍，或確定某元素能產(chǎn)生最佳吸光度水平的濃度范圍。 4)特征濃度與檢出限有什么關(guān)系。 特征濃度S只考察樣品濃度和吸光度的關(guān)系，檢出限D(zhuǎn)L在特征濃度的基礎(chǔ)上還考察了儀器的噪聲，更能反映光度計(jì)的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪聲水平。 十八、火焰法用能產(chǎn)生0.2個(gè)abs的cr標(biāo)準(zhǔn)液優(yōu)化信號(hào)，最高信號(hào)只能調(diào)節(jié)到0.06個(gè)abs,這是為什么?同樣的方法銅能達(dá)到0.2左右，請(qǐng)問為什么? 改變?nèi)細(xì)獗?，該元素需要富燃火焰?/p> 十九、請(qǐng)問金屬端子的前處理該用啥酸溶解?其基本含量為：41-43%Ni ，1%Mn，0.5%Co， 0.15%Si，其余的百份含量為Fe，請(qǐng)問該用怎樣的酸來溶解? 1. 試試用熱硝酸，浸泡50秒。 2. 可以用王水消解。 二十、用原子吸收法測錳為何質(zhì)控樣值偏低? 重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品酸度和標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度一致。 二十一、我用石墨爐原子吸收測鉛，樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進(jìn)樣測定.硝酸濃度比較高。發(fā)現(xiàn)鉛的吸光度逐次降低，10ug/l的標(biāo)樣吸光度從0.11降到0.09 又到現(xiàn)在的0.06....做標(biāo)樣時(shí)燈能量穩(wěn)定,每次做的標(biāo)樣溶液都一樣的,怎么會(huì)出現(xiàn)這樣的情況?是石墨管不行了? 剛一個(gè)星期前換上去的新石墨管(瓦里安的)做出來的曲線還是好的 就是每個(gè)濃度吸光度都降低了,這樣的結(jié)果可以出報(bào)告嗎?是用來做進(jìn)出口檢驗(yàn)的。 信號(hào)偏小的幾個(gè)原因： 1.還是出在進(jìn)樣不好上，試著調(diào)節(jié)一下你的進(jìn)樣針位置。 2.實(shí)在不行，加基體改良劑。 3.光路需調(diào)節(jié)(包括爐體，燈，燈電流等)。 4.灰化時(shí)間和溫度需優(yōu)化。 5.石墨管(錐)，石英窗清洗一下。 6.標(biāo)液重新配一下，有時(shí)放長了會(huì)變。 二十二、氘燈扣不了背景,怎么辦?如果在測定銅時(shí)氘燈扣背景能量不夠,那么在測鉛時(shí)可能能量夠嗎? 1. 能量不夠是燈的問題還是光路沒有調(diào)整好，先檢查一下。 2. 是氘燈能量在400nm以下高,超過400nm就建議用其他方法。應(yīng)該有自吸扣背景，我都用的自吸,只能犧牲一下靈敏度了,另外噪音也會(huì)大一些。 3. 也可以把銅燈電流調(diào)小一些，測鉛時(shí)不沒什么問題。 4. 氘燈扣背景在400以下都應(yīng)該沒問題，如果能肯定氘燈沒問題，那就重調(diào)一下光路。如果以前用，沒有能量低的問題，最近才出現(xiàn)的，那就檢查一下是不是有人動(dòng)過了透鏡或其他光學(xué)件，如果動(dòng)了，那就找廠家吧，最好不要自己修。如果一直是這樣，就仔細(xì)看下說明書，看看是不是自己操作上的問題。 二十三、用石墨爐做藥片中的鉛時(shí)遇到了問題,我把藥片磨成粉末,稱取0.2g,用10mL硝酸進(jìn)行微波消解,之后加水趕酸,用純水定容，回收率實(shí)驗(yàn)則在樣品中加入0.1g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),處理方法一樣，上機(jī)后卻發(fā)現(xiàn)添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的吸光值比未添加的樣品還低，這下就不懂了。 1. 先做一下平行試驗(yàn)，看看精密度好不好再說。 2. 是平行操作的!結(jié)果差別如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶劑是否有污染，鉛到處有很容易被污染，消除污染本身就很難，特別是對(duì)痕量分析。 二十四、污水中重金屬分析為什么要進(jìn)行消化處理? 1. 因?yàn)槲鬯械闹亟饘儆械氖窃討B(tài)的,需要轉(zhuǎn)化為離子! 2. 其原因主要有：(1)污水中含有有機(jī)物，它們的存在影響測定，需經(jīng)消化處理加以破壞;(2)經(jīng)消化處理后可使試液的介質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液保持一致，從而保證測定的準(zhǔn)確性。另外，在污水中重金屬不可能以原子狀態(tài)存在，大部為離子態(tài)，少量為絡(luò)合物或化合物。 3. 你要測定的是某種重金屬的總量，包括溶解的重金屬和不溶解的，而不是單單測定溶解在水體中的重金屬。 4. 像廢水這種基體比較復(fù)雜的情況，其實(shí)并不容易測出結(jié)果，關(guān)鍵是要盡多的知道大致有些什么物質(zhì)在里面，有些雜質(zhì)在原子化的時(shí)候會(huì)干擾所測樣品的吸光值，還有在去除其他雜質(zhì)干擾的時(shí)候，小心別讓所測元素受到損失，或者生成了更難測量的新物質(zhì)(原子化溫度可能變了)。 二十五、光柵的疏密對(duì)AAS重要嗎? 1. 肯定有影響，在相同的面積上光柵刻線多,分辨率就高.相鄰的干擾少。 2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數(shù)。 從光柵色散率公式可知，在自準(zhǔn)條件下(△θ來表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度，指的是衍射斑的角半徑，N是光柵總縫數(shù)，d是光柵常數(shù)，θ是衍射角 )提高線色散率可采用長焦距f、大衍射角β、高光譜級(jí)次m、減少兩刻線間的距離d(以提高每毫米刻線數(shù))。 3. 從光柵分辨率公式（△θ來表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度，指的是衍射斑的角半徑，N是光柵總縫數(shù)，d是光柵常數(shù)，θ是衍射角）可知提高分辨率可增加光柵刻線總數(shù)N、用高衍射級(jí)次來解決。 在常規(guī)的光柵設(shè)計(jì)中，都是通過增加每毫米刻線數(shù)來提高線色散率和分辨率。事實(shí)上由于制造技術(shù)及成本的原因，精確、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難，采用全息技術(shù)制造的全息光柵最高可達(dá)10000條，但由于槽面成正弦形，使閃耀特性受影響，集光效率下降。 二十六、做食品中的鉛 鋅 鐵時(shí)有鈉干擾應(yīng)怎樣驅(qū)除? 加大稱樣量使用火焰檢測，我沒有發(fā)現(xiàn)比較大的干擾。 二十七、我最近測Pb時(shí)所測的吸光度A怎么是負(fù)值?是什么原因所在?一般標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A在什么范圍內(nèi)最好? 1.濃度太低，空白溶液與樣品基體不符。 2.Pb濃度太低，或是有溶劑的干擾。 3.造成這樣的原因應(yīng)該很多。 首先，你要說明你用的是什么儀器? 如果是原子吸收分光光度計(jì)，造成鉛吸光度負(fù)值的原因：a、樣品空白沒有校正，并且樣品空白是負(fù)值。 b.鉛尋峰不正常。 c.鉛陰極燈發(fā)出的光線與火焰不在同一個(gè)垂直的面上。 d.標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度最好在0至0.6之間，還要看它的相關(guān)性，一般要求三個(gè)9以上才可以。對(duì)于各元素的靈敏度與儀器本身有關(guān)，而且就是同一臺(tái)儀器它的靈敏度也是在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。 e.與樣品的基體有關(guān)，通常用硝酸和高氯酸(4:1)來消化樣品，酸度太高造成背景也高。 二十八、原子吸收光譜有時(shí)不能點(diǎn)火啊?請(qǐng)問是什么原因啊? 1.不知道你的是什么儀器,可能是你的乙炔氣管路較長,多通一會(huì)氣就能點(diǎn)著,也可能點(diǎn)火頭的位置不對(duì)。 2.不能點(diǎn)火,首先要檢查氣路。 3.可以看看點(diǎn)火器是否發(fā)射火星，有可能是乙炔壓力不夠造成的。 4.在注意氣體壓力設(shè)置的同時(shí)還要看看各個(gè)連鎖裝置是否正確，這個(gè)也 可能導(dǎo)致不能點(diǎn)火。 5.你的AAS軟件中點(diǎn)不著火沒有錯(cuò)誤提示嗎?現(xiàn)在大多數(shù)軟件上都會(huì)有提示，并且會(huì)給你好的建議。 6.會(huì)造成這樣的情況的原因有很多，一般是空氣壓力沒有達(dá)到要求，儀器是不會(huì)點(diǎn)火的;還有一個(gè)原因是燃?xì)獗欢伦×?，先把燃?xì)忾_到最大，點(diǎn)火后燒一會(huì)，然后關(guān)掉，調(diào)到要求的燃?xì)饬髁俊?/p> 二十九、我現(xiàn)在測的磷酸二氫氨溶液為0.33是否正常(水為0，硝酸鎂也為0)? 太高了，檢查試劑，盡量用正規(guī)廠家生產(chǎn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p> 三十、我用的是連續(xù)蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的方式，用氫化物測汞，主機(jī)都基線是挺穩(wěn)定的，進(jìn)蒸餾水基線也是挺穩(wěn)定的。但是用氫化物做汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線，發(fā)現(xiàn)汞的Abs值一路飄高，很難穩(wěn)定下來。載液用的是1%硫酸，硼氰化鉀用的是0.5%，汞標(biāo)準(zhǔn)系列 用1%鹽酸定容并含有100uL5%高錳酸鉀。請(qǐng)問造成這種現(xiàn)象的原因是什么呢? 應(yīng)該是你的試驗(yàn)條件的問題!載氣和屏蔽氣流速，還有積分時(shí)間與延遲時(shí)間的選擇，你的原子化溫度是多少?汞比較特殊，他不是形成氫化物，而是還原出來汞原子的，性質(zhì)特殊，需要加大載氣流速的，還有積分時(shí)間和延遲時(shí)間與其他元素有一定的差別!，你最好還是做一下條件試驗(yàn)來確定一下!
