脂肪是食品的主要成分之一，常用的測定方法有：索氏提取法、酸水解法、三氯甲烷冷浸法、羅茲－哥特里法、蓋勃法、巴布科氏法和尼霍夫氏堿法等。糕點及糖果食品主要用索氏提取法和酸水解法。
1、索氏提取法
本法適用于各類食品中脂肪含量的測定，操作簡便，準確度高，但提取時間長，是一種經(jīng)典方法。
1）原理
將粉碎或經(jīng)處理而分散的試樣，放入圓筒濾紙內(nèi)，將濾紙筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加熱回流，提取試樣中的脂類于接受燒瓶中，經(jīng)蒸發(fā)去除乙醚，再稱出燒瓶中殘留物的質(zhì)量，即可計算出試樣中脂肪的含量。
2）試劑：無水乙醚或石油醚
3）儀器
①索氏脂肪抽提器
②電熱恒溫水浴鍋
③電熱恒溫烘箱
4）操作方法
①濾紙筒的制備：將濾紙裁成8cm×15cm大小，以直徑為2.0cm的大試管為模型，將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型，把底端封口，內(nèi)放一小片脫脂棉，用白細線扎好定型，在100～105℃烘箱中烘至恒重（準確至0.0002g）。
②樣品制備：將樣品置于100～105℃烘箱中烘干并磨碎（或用測定水分后的試樣），準確稱取2～5試樣置于濾紙筒內(nèi)，封好上口。
③索氏抽提器的準備：索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，提取脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒重。
④抽提：將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中 ，倒入乙醚，滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用，乙醚全部流入提脂瓶，再倒入乙醚，同樣再虹吸一次。此時，提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積的2/3.接上回流冷凝器，在恒溫水浴中抽提，控制速度約為80滴/min（夏天約控制為45℃，冬天約控制為50℃），抽提3～4h至抽提完全（時間視含油量高低而定，或8～12h，甚至24h）。抽提是否完全可用濾紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡表示抽取完全。
⑤回收溶劑：取出濾紙筒，用抽提器回收乙醚，當乙醚在提脂管內(nèi)即將虹吸時立即取下提脂管，將其下口放到盛有乙醚的試劑瓶口處，使之傾斜，使液面超過虹吸管，乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi)。按同法繼續(xù)回收將乙醚完全蒸出后，取下提脂燒瓶，于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部，于100～105℃烘箱中烘至恒重并準確稱量（或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi)，揮干乙醚，在100～105℃烘箱中烘至恒重，濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪的質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理，濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量）。
5）計算
樣品中脂肪質(zhì)量分數(shù)的計算公式為
w（脂肪）＝(m1- m0 )×100/ m
式中：w(脂肪)——樣品脂肪的質(zhì)量分數(shù)（%）
m1——提脂燒瓶和脂肪的質(zhì)量 （g）
m0——提脂燒瓶的質(zhì)量 （g）
m——樣品的質(zhì)量 （如果是測定水分后的樣品，按測定水分前的質(zhì)量計）（g）
6）說明
（1）此法原則上用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣，但某些濕潤。粘稠狀態(tài)的食品，添加無水Na2SO4混合分散后也可使用索氏抽提法。
（2）乙醚回收后，燒瓶中稍殘留乙醚，放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險，故需在水浴上加熱使之完全揮發(fā)，另外，使用乙醚時室內(nèi)應(yīng)注意通風(fēng)換氣。儀器周圍不要有明火，以防空氣中的有機溶劑蒸氣著火或爆炸。
（3）提取過程中若溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當從冷凝器上口小心加入（用漏斗）適量新溶劑進行補充。
（4）提脂燒瓶烘干稱量過程中，反復(fù)加熱會因脂類氧化而增量，故在恒重中若質(zhì)量增加時，應(yīng)以增量前的質(zhì)量作為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差，對富含脂肪的食品，應(yīng)在真空干燥箱中干燥。
（5）若樣品份數(shù)多，可將索氏抽提器串聯(lián)起來同時使用。所用乙醚應(yīng)不含過氧化物、水分及醇類。
2、酸水解法
本法測定的脂肪為粗脂肪，適用于糕點及糖果樣品，以及不易除去水分的樣品。
1）原理
利用強酸破壞蛋白質(zhì)、纖維素及結(jié)合態(tài)脂類，使脂肪游離，再用乙醚或石油醚提取。
2）試劑
①HCl
②95％乙醇（體積分數(shù)）
③無水乙醚（不含過氧化物）
④石油醚（30～60℃沸程）
3）儀器
①具塞量筒：100ml
②恒溫水浴箱
4）操作方法
①水解：準確稱取固體樣品2～5g置于50ml大試管中，加入8ml水，用玻璃棒充分混合，加10ml HCl（或稱取液體樣品10g于50ml大試管中，加10ml HCl）混勻后置于70～80℃水浴中，每隔5～10min用玻璃棒攪拌一次至脂肪游離為止，約需40～50min，取出靜置，冷卻。
②提?。喝〕鲈嚬芗尤?0ml乙醇，混合冷卻后將混合物移入100ml具塞量筒中，用25ml乙醇分次沖洗試管，洗液一并倒入具塞量筒中。加塞振搖1min，將塞子慢慢轉(zhuǎn)動放出氣體，再塞好，靜置15min，小心開塞，用石油醚－乙醇等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪，靜置10～20min，待上部液體清晰，吸出上層清液于已恒重的脂肪瓶中，再加5ml乙醚于具塞量筒中振搖，靜置后仍將上層乙醚吸出，放入原脂肪瓶中。用索氏抽提器回收乙醚及石油醚。將脂肪瓶置于95～105℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器中冷卻30min后稱至恒重。
5）結(jié)果計算：同索氏抽取法。
6）說明
①開始加入8ml水是為防止后面加HCl時干試樣固化。水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀，降低表面張力，促進脂肪球聚合，同時溶解一些碳水化合物如糖、有機酸等。后面用乙醚提取脂肪時因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物殘留在水層，使分層清晰。
②揮干溶劑后，殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì)，是分解物與水一同混入所致，會使測定值增大，造成誤差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后過濾，再次進行揮干溶劑的操作。
③若無分解液等雜質(zhì)混入，通常干燥2h即可恒重。
乳及乳制品中脂類化合物是指乳脂肪和類脂兩類化合物，測定方法有羅茲－哥特里法、蓋勃法和巴布科氏法。
1、羅茲－哥特里法
本法適用于各種液狀乳（生乳、加工乳、部分脫脂乳、全脂乳等）、各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。本法是乳及乳制品脂類定量的國際標準法，被國際標準化組織（ISO）、聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織（FAO/WHO）等所采用。
1）原理
利用氨－乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨－乙醇溶液中而將脂肪游離出來，再用乙醚－石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂。
2）試劑
①乙醚（分析醇）
②石油醚：（分析醇）沸程30～60℃
③95％乙醇（體積分數(shù)）分析純
④濃氨水：分析純
3）儀器
①羅茲－哥特里抽脂瓶
②100ml脂肪瓶
③移液管（25ml）
④電熱恒溫水浴鍋
⑤電熱恒溫干燥箱
⑥分析天平
4）操作方法
準確吸（稱）取樣品（牛乳吸取10ml；乳粉1～5g用10ml60℃的水溶解）置于抽脂瓶中，加入1.25ml濃氨水，充分搖勻，于60℃水浴中加熱15min。再搖動5min，加乙醇10ml，充分搖勻，于冷水中冷卻后，加入25ml乙醚，加塞輕輕振蕩混勻，小心放出氣體，再塞緊，劇烈振蕩混合1min，小心放出氣體并取下塞子，加入25ml石油醚，加塞，劇烈振蕩混合0.5min。小心開塞放出氣體，敞口靜置約30min，待液層分離后，讀取并記錄醚層體積，吸出醚層液10ml于已恒重的脂肪瓶中。蒸餾回收乙醚和石油醚后，將脂肪瓶置于100～105℃的干燥箱中干燥1.5h，取出放入干燥器中冷卻至室溫后稱重，重復(fù)操作至恒重（前后兩次質(zhì)量之差不超過2mg）。
5）結(jié)果計算
乳及乳制品中脂肪質(zhì)量分數(shù)的計算公式為
w（脂肪）＝v2·(m2-m1)×100/( m·v1)
式中：w(脂肪)——脂肪的質(zhì)量分數(shù)（%）
m——樣品的質(zhì)量 （g）
m1——脂肪瓶的質(zhì)量 （g）
m2——脂肪瓶和脂肪的質(zhì)量 （g）
v1——放出醚層的體積（ml）
v2——醚層的總體積（ml）
6）說明及注意事項
①乳類脂肪雖然也屬于游離脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹，又處于高度分散的膠體分散系中，故不能直接被乙醚、石油醚提取，需預(yù)先用氨水處理，故此法也稱為堿性乙醚提取法。
②若無抽脂瓶時，可用容積100ml的具塞量筒替用，待分層后讀數(shù)，用移液管吸出一定量醚層。
③加氨水后，要充分混勻，否則會影響下部醚對脂肪的提取。
④操作時加入乙醇的作用是沉淀蛋白質(zhì)以防止乳化，并溶解醇溶性物質(zhì)，使其留在水中，避免進入醚層，影響結(jié)果。
⑤加入石油醚的作用是降低乙醚極性，使乙醚與水不混溶，只抽提出脂肪，并可使分層清晰。
⑥對已結(jié)塊的乳粉，用本法測定脂肪，其結(jié)果往往偏低。
2、巴布科克法和蓋勃法
這兩種方法都是測定乳脂肪的標準方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品（如甜煉乳、加糖乳粉等），采用這兩種方法時糖易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不宜采用。這兩種方法操作簡便、迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求，但不如質(zhì)量法準確。
1）原理
用濃H2SO4溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測乳的含脂率。
2）試劑
①H2SO4：相對密度為1.82~1.825（20%）
②異戊醇：相對密度為0.811±0.002（20%），沸程128~132℃
3）儀器
①蓋勃氏乳脂計：頸部刻度為0~8.0%，最小刻度值為0.1%
②巴布科克乳脂瓶：頸部刻度有0~8.0%、0~10.0%兩種，最小刻度值為0.1%
③標準移乳管
④乳脂離心機
⑤蓋勃氏離心機
本節(jié)只介紹索氏提取法，其他方法見“糕點、糖果中脂肪的測定及乳及乳制品中脂肪的測定”。
1、原理
同“糕點、糖果中脂肪的測定” 索氏提取法
2、儀器
1）索氏提取器
2）恒溫水浴鍋
3）恒溫干燥箱
3、試劑
1）無水乙醚或石油醚
2）海砂
4、測定方法
1）樣品處理
①固體飲料：精密稱取干燥并研細的樣品2~5g（可取測定水分后的樣品），必要時拌以海砂，無損地移入濾紙筒內(nèi)。
②半固體或液體飲料：精密稱取5.0~10.0g樣品于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g，于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃烘干、磨細，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘有樣品的玻璃棒用沾有乙醚（或石油醚）的脫脂棉擦凈，將脫脂棉一同放入濾紙筒內(nèi)。
2）抽提：將濾紙筒放入索氏提取器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，倒入乙醚（或石油醚），其量為接受瓶體積的2/3，于水浴上加熱，進行回流抽提，控制乙醚（或石油醚）的滴速為80滴/min左右（夏天約40℃，冬天約50℃），根據(jù)樣品含油量的高低，一般需回流提取6~12h，直至抽提完全為止。
3）回收溶劑、烘干、稱重：取出濾紙筒，用抽提器回收乙醚（或石油醚）。待接受瓶內(nèi)的乙醚（或石油醚）剩下1~3ml時，取下接受瓶，于水浴上蒸干，再于100~105℃烘箱中烘至恒重。
5、結(jié)果計算：同糕點、糖果中脂肪的測定
6、注意事項：同糕點、糖果中脂肪的測定
肉及其制品中除游離脂肪外，肌肉組織中還存在一些結(jié)合脂類，因此脂肪測定分兩類，即總脂肪（包括結(jié)合脂在內(nèi)）和游離脂肪。
1、氯仿-甲醇提取法
1）原理：將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上輕微沸騰，氯仿-甲醇混合液與一定的水分形成提取脂類的有效溶劑，在使試樣組織中結(jié)合態(tài)脂類游離出來的同時增大了與磷脂等極性脂類的親和性，從而有效地提取出全部脂類。再經(jīng)過濾除去非脂成分，然后回收溶劑，對于殘留脂類要用石油醚提取，定量。
2）儀器
①具塞三角瓶
②電熱恒溫水浴鍋：50~100℃
③提取裝置
④布氏漏斗：11G-3、過濾板直徑40mm，容量60~100ml
⑤具塞離心管
⑥離心機：3000轉(zhuǎn)/min
⑦組織搗碎機
3）試劑
①氯仿：體積分數(shù)為97%以上
②甲醇：體積分數(shù)為96%以上
③氯仿-甲醇混合液：按2：1體積比混合
④石油醚
⑤無水Na2SO4：以120~135℃干燥1~2h
4）操作方法
①提?。簻蚀_稱取均勻樣品5g置于具塞三角瓶內(nèi)（高水分食品可加適量硅藻土使其分散），加入60ml氯仿-乙醇混合液（對于干燥食品，可加入2~3ml水）。連接提取裝置，將其置于65℃水浴中，由輕微沸騰開始，加熱1h進行提取。
②回收溶劑：提取結(jié)束后，取下燒瓶用布氏漏斗過濾，并且用氯仿-甲醇混合液洗滌濾器、燒瓶及濾器中試樣殘渣，濾液、洗滌液一并收集于具塞三角瓶內(nèi)，置65~70℃水浴中回收溶劑，至燒瓶內(nèi)物料呈濃稠狀，而不能使其干涸，然后冷卻。
③石油醚萃取、定量：用移液管加入25ml石油醚，然后加入15g無水無水Na2SO4，立即加塞混搖1min，將醚層移入具塞離心沉淀管進行離心分離（3000r/min）5min。用10ml移液管迅速吸取離心管中澄清的石油醚10ml，置于已稱量至恒重的干燥稱量瓶內(nèi)，蒸發(fā)去除石油醚，于100~105℃烘箱中烘至恒量（約30min）。
5）結(jié)果計算
試樣中總脂肪質(zhì)量分數(shù)為
w（總脂肪）＝(m2-m1)×2.5×100/ m
式中：w(總脂肪)——試樣中總脂肪的質(zhì)量分數(shù)（%）
m——試樣的質(zhì)量 （g）
m1——稱量瓶的質(zhì)量 （g）
m2——稱量瓶和總脂肪的質(zhì)量 （g）
2.5——從25ml石油醚中取10ml進行干燥，故乘以系數(shù)2.5
6）注意事項
①提取結(jié)束后先用玻璃過濾器過濾，再用溶劑洗滌燒瓶，每次用5ml洗3次，然后用30ml洗滌殘渣及濾器，洗滌殘渣時可用玻璃棒一邊攪拌試樣殘渣，一邊用溶劑洗滌。
②回收溶劑也可利用索氏抽提器，抽脂瓶需事先恒重后，再把提取液移入提脂瓶。
③溶劑回收殘留物應(yīng)具有一定流動性，不能完全干涸，否則脂類難以溶解于石油醚而使測定值偏低。故最好在殘留有適量水分時停止蒸發(fā)。
4）在用石油醚萃取時，應(yīng)先加石油醚再加無水無水Na2SO4，以免影響脂肪的溶解。
2、酸水解法
1）原理：試樣與稀HCl共同煮沸，試樣中蛋白質(zhì)及碳水化合物被水解，細胞壁被破壞，游離出包含的和結(jié)合的脂類部分，過濾得到的物質(zhì)，干燥，然后用正己烷或石油醚抽提留在濾器上的脂肪，除去溶劑，即得脂肪總量。
2）試劑
①抽提劑：正己烷或30~60℃沸程的石油醚
②2mol/l的HCl溶液
③藍色石蕊試紙
④玻璃珠
3）儀器及用具
①實驗室常規(guī)儀器和設(shè)備
②絞肉機：孔徑不超過4mm
③索氏抽提器
4）試樣的制備：取有代表性的試樣至少200g，于絞肉機中使其均質(zhì)化（至少絞兩次）并混勻，封閉儲存于一完全盛滿的容器中（防止其腐敗和成分變化），并盡可能提早分析試樣。
5）操作方法
①酸水解：稱取試樣3~5g，精確至0.001g，置于250ml錐形瓶中，加入2mol/LHCl溶液50ml，蓋上小表面皿，于石棉網(wǎng)上用火加熱至沸騰，繼續(xù)用小火煮沸1h并不時振搖，取下，加入熱水150ml，混勻，過濾。錐形瓶和小表面皿用熱水洗凈，一并過濾。沉淀用熱水洗至中性（用藍色石蕊試紙檢驗）。將沉淀與濾紙置于大表面皿上，連同錐形瓶和小表面皿一起于（103±2）℃干燥箱內(nèi)干燥1h，冷卻。
②抽提脂肪：將烘干的濾紙放入襯有脫脂棉的濾紙筒中，用經(jīng)抽提劑潤濕的脫脂棉擦凈錐形瓶、小表面皿和大表面皿上遺留的脂肪，放入濾紙筒中。將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內(nèi)，連接內(nèi)裝少量玻璃珠并已干燥至恒重的接受瓶，加入抽提劑至瓶內(nèi)容積的2/3處，于水浴上加熱，使抽提劑每5~6min回流一次，抽提4h。
③稱量：取下接受瓶，回收抽提劑，待瓶中抽提劑剩1~2ml時，在水浴上蒸干，于（103±2）℃干燥箱內(nèi)干燥30min，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。重復(fù)以上烘干、冷卻和稱量過程，直至相繼兩次稱量結(jié)果之差不超過試樣質(zhì)量的0.1%。
④抽提完全程度的驗證：用第二個內(nèi)裝玻璃珠、已干燥至恒重的接受瓶，用新的抽提劑繼續(xù)抽提1h，增量不得超過試樣質(zhì)量的0.1%。同一試樣進行兩次測定。
6）結(jié)果計算
試樣中總脂肪的質(zhì)量分數(shù)為
w（總脂肪）＝(m2-m1)×100/ m
式中： w(總脂肪)——試樣中總脂肪的質(zhì)量分數(shù)（%）
m——試樣的質(zhì)量 （g）
m1——接受瓶和玻璃珠的質(zhì)量 （g）
m2——接受瓶、玻璃珠連同脂肪的質(zhì)量 （g）
當分析結(jié)果符合允許誤差要求時，則取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確至0.1%。
7）允許誤差：由同一分析者同時或相繼進行的兩次測定結(jié)果之差不得超過0.5%。
8）注意事項
①放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管，否則超過回流彎管以上部分樣品中的脂肪不能提盡造成誤差。
②提取時水浴溫度不可過高，回流速度控制在5~6min回流一次為宜。
③在抽提時冷卻管上端最好連接一個CaCl2管，這不僅可以防止空氣中水分的進入，還可避免抽提劑的揮發(fā)。若無此裝置，可松松地塞一團干燥的脫脂棉球。
④浸出物在烘箱內(nèi)干燥時間不能過長，因為極不飽和脂肪酸會受熱氧化而增加質(zhì)量。
⑤抽提瓶干燥時，瓶口應(yīng)側(cè)倒放置，使揮發(fā)物易與空氣形成對流，干燥較快。
1、索氏提取法
1）原理：試樣用無水乙醚、石油醚或正己烷等溶劑抽提后，除去溶劑，干燥并稱量抽提物，即為試樣中的游離脂肪。
2）試劑
①無水乙醚：沸點34.4℃
②石油醚：沸程30~60℃
③正己烷：沸點68.7℃
④海砂：化學(xué)純，粒度0.65~0.85mm，SiO2的質(zhì)量分數(shù)為99%
⑤無水Na2SO4
3）儀器及用具
①實驗室常規(guī)儀器和設(shè)備
②絞肉機：孔徑不超過4mm
③索氏抽提器
4）試樣制備：同肉蛋及其制品中總脂肪測定中試樣的制備
5）操作方法
①試樣裝入濾紙筒：稱取2~5g試樣（精確至0.001g），可取測定水分后的試樣置于小燒杯中，加入適量海砂（或無水Na2SO4），用玻璃棒混合均勻，全部移入濾紙筒中。用沾有乙醚的脫脂棉擦凈小燒杯和玻璃棒后放入濾紙筒中，濾紙筒上方用少量脫脂棉塞住。
②干燥：把濾紙筒移入電熱式干燥箱中，于103℃干燥1h
③抽提：將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內(nèi)，連接已經(jīng)干燥至恒重的接受瓶，加入無水乙醚（石油醚或正己烷）至瓶內(nèi)容積的2/3處，于水浴上加熱，每5~6min回流一次，共抽提6~8h。抽提器上方用少量脫脂棉輕輕地塞住。
④稱量：取下接受瓶，回收溶劑，待接受瓶中溶劑剩1~2ml時在水浴上蒸干，于100~105℃的烘箱中烘至恒重。
⑤第二次抽提：用第二個干燥至恒重的接受瓶，再用新的溶劑提取1h，以驗證抽提是否完全，增量不超過試樣質(zhì)量的0.1%。
6）結(jié)果計算
試樣中游離脂肪的質(zhì)量分數(shù)為
w（游離脂肪）＝(m2-m1)×100/ m
式中：w(游離脂肪)——試樣中總脂肪的質(zhì)量分數(shù)（%）
m——試樣的質(zhì)量（如果是測定水分后的試樣，按測定水分前的質(zhì)量計） （g）
m1——接受瓶的質(zhì)量 （g）
m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量 （g）
當分析結(jié)果符合允許誤差要求時，則取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。
7）允許誤差：由同一分析者同時或相繼進行的兩次測定結(jié)果之差不得超過0.5%。
8）注意事項
①加入無水Na2SO4的目的是為了將樣品干燥。
②所用乙醚必須是無水的，含水則可能將樣品中的糖及無機物抽出，造成誤差，被測樣品也應(yīng)先干燥。
③其他注意事項同氯仿-甲醇提取法。
2、三氯甲烷冷浸法
1）原理：三氯甲烷浸出物以脂肪計。試樣用三氯甲烷溶劑在常溫下浸提后，回收三氯甲烷溶劑，干燥并稱量浸出物，即為試樣中的游離脂肪。
2）試劑：中性三氯甲烷（內(nèi)含無水乙醇）。取三氯甲烷，以等量的水洗一次，同時按三氯甲烷體積20：1的比例加入100g/lNaOH溶液，洗滌兩次，靜置分層。傾出洗滌液，再用等量的水洗滌2~3次，至呈中性，將三氯甲烷用無水CaCl2脫水后，于80℃水浴上進行蒸餾，接取中間流出液并檢查是否為中性。于每100ml三氯甲烷中加入無水乙醇1ml，貯于棕色瓶中。
3）儀器
①脂肪浸抽管：玻璃制品，管長150mm，內(nèi)徑18mm，縮口部填脫脂棉。
②脂肪瓶：標準磨口，容量為150ml。
4）操作方法：稱取2.00~2.50g均勻樣品置于100ml燒杯中，加約15g無水Na2SO4粉末，以玻璃棒攪拌，充分研細，小心移入脂肪浸抽管中，用少許脫脂棉擦凈燒杯及玻璃棒上附著的樣品，將脫脂棉一并移入脂肪浸抽管內(nèi)。用100ml中性三氯甲烷分10次浸洗管內(nèi)樣品，使脂肪洗凈為止，將三氯甲烷濾入已知質(zhì)量的脂肪瓶中，將脂肪瓶置于水浴上接冷凝回收三氯甲烷。然后將脂肪瓶于78~80℃干燥2h，取出放干燥器內(nèi)30min，稱量，以后每干燥1h稱量一次，至先后兩次稱量相差不超過2mg。
5）結(jié)果計算：同索氏提取法
結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值，精確至小數(shù)點后一位。
6）說明
①在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的3%。
②本法適用于蛋及其制品中脂肪含量的測定。
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