實驗室質(zhì)量控制重點

a）使用有證標準物質(zhì)或次級標準物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制；

b）參加實驗室間比對實驗或能力驗證計劃；

c）使用人員比對、方法比對、儀器比對等進行復現(xiàn)性檢測；

d）對存留物品進行再檢測；

e）分析一個物品不同特性結(jié)果的相關性；

f）其他有效的技術核查方法。

1、實驗室硬件設施、包括場地、使用材料、建筑要求等要按相關實驗室標準執(zhí)行。

2、實驗室內(nèi)部技術質(zhì)量控制：也就是檢驗人員的檢驗技術控制具體方法有：

（1）標準物質(zhì)（樣品）盲樣檢測：由檢測人員對標準物質(zhì)（樣品）盲樣檢測，將檢測結(jié)果與標準值比較，以驗證檢測測量能力。

（2）樣品復測：某一樣品的檢測完成后，再用相同的方法對該樣品的相同參數(shù)進行復測，將兩次的檢測結(jié)果進行對比，以驗證檢測結(jié)果的可靠性。

（3）人員比對：由不同的檢測人員對某一樣品進行相同方法的檢測，將兩次的檢測結(jié)果進行對比，以驗證檢測結(jié)果的可靠性。

（4）樣品不同特性的相關性檢驗：同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的內(nèi)在聯(lián)系，對這些參數(shù)的檢測結(jié)果進行比較，亦可作為判斷檢測結(jié)果可靠性的方式之一，若相關參數(shù)檢測結(jié)果相互矛盾，應查找原因，對有疑問的項目進行復測，使相關參數(shù)間的關系趨于合理。

3、第二步在實驗室硬件軟件的質(zhì)控下，要做好實驗室檢測環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。

首先要做好實驗室標準物質(zhì)以及試劑的管理

（1）標準物質(zhì)（參考物質(zhì)、標準溶液、對照品）對檢測質(zhì)量有重要的影響。對標準物質(zhì)嚴格進行選擇、采購、驗收、標識、保存、使用、維護、校準。

（2）采購標準物質(zhì)必須確保選購有充分質(zhì)量保證的供應商。如果供應商無獨立質(zhì)量保證、我們又對其質(zhì)量無法實施檢查或驗證、不能證實其質(zhì)量符合要求的，不得采購。

（3）標準物質(zhì)存儲

 標準物質(zhì)需要在特殊條件下存儲，需要配置必要的設施時，標準物質(zhì)的存放環(huán)境、存放條件應符合規(guī)定要求和安全要求，并對標準物質(zhì)存放場所做出明顯標志。

（4）標準物質(zhì)使用

 使用標準物質(zhì)必須進行領用登記并對其質(zhì)量進行跟蹤記錄；標準物質(zhì)、參考物質(zhì)的使用和保管由專人負責，存放在干燥、清潔的環(huán)境中，存放要求有序整齊，嚴禁變質(zhì)、污染。

標準物質(zhì)使用應按登記表做好使用、消耗記錄,并按說明書規(guī)定的條件使用，標準物質(zhì)只準取出不準倒回。

4、在實驗室檢測質(zhì)控中其中一個關鍵的環(huán)節(jié)就是做好樣品的質(zhì)量保證供檢驗用的樣品的質(zhì)量雖不屬于實驗室檢驗的內(nèi)容,但它卻直接影響

實驗室質(zhì)量保證—為保證分析結(jié)果能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求，所必須的有計劃的、系統(tǒng)的、全面管理的策略和手段。

實驗室質(zhì)量控制—采用有效的質(zhì)量控制措施，消除或控制誤差，確保實驗室分析結(jié)果在可接受的誤差范圍內(nèi)的技術活動，是質(zhì)量保證的重要環(huán)節(jié)。

實驗室質(zhì)量控制組成—實驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實驗室間質(zhì)量控制。

分析方法的質(zhì)量控制；

實驗室人員的質(zhì)量控制；

實驗室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制；

實驗室儀器設備的質(zhì)量控制；

標準物質(zhì)的質(zhì)量控制；

試劑的質(zhì)量控制；

實驗過程的質(zhì)量控制；

檢驗報告的質(zhì)量控制；

實驗室間質(zhì)量控制。

分光光度法—可見光、紫外光、熒光分光光度法，廣泛用于無機和有機化合物的測定；使用最多的為可見光分光光度法。

原子光譜法—原子吸收分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法，主要用于金屬和類金屬及其化合物的測定。

色譜法—有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等，應用最多的是氣相色譜法。

電化學法

—有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等，在測定氟及一些金屬及其化合物時具有高度靈敏度。

質(zhì)譜法及其聯(lián)機技術—利用質(zhì)譜的優(yōu)越的定性性能和色譜的高分離性能，進行定性和定量檢測，氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用更多見。

按以下次序選擇：

按照國家頒布的標準方法進行檢測；

按照國外的標準方法進行檢測；

按照國內(nèi)外公認的權威機構(gòu)推薦的方法；

委托單位認可的測定方法；

自行研制并進行驗證獲得批準的方法。

(一)——校準曲線的意義和評價

意義：

1.反映方法的精密度和靈敏度；

2.分析儀器的精密度；

3.量取標準溶液量具的準確度；

4.分析人員的操作水平；

評價：

1.相關系數(shù)

|r|≥0.999；

2.第1管和最后1管的吸光度差值以達到0.8為佳；

3.任取標準曲線的2點代入方程，其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。

(二)——準確度及其評價準確度：反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)和隨機誤差的綜合指標。評價準確度的方法有3種：----分析標準物質(zhì)----加標回收法----采用不同原理(儀器)的分析方法

(三)——精密度及其評價

精密度：反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差大小。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示。

平行性：同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間都相同，用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定，所得結(jié)果之間的符合程度。

再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實驗室、分析人員、設備，時間）下獲得的單個結(jié)果之間的接近程度

采樣不當引起的誤差；

樣品運輸、保存過程產(chǎn)生的誤差；

空白值（固體吸附劑、試劑、水、器皿）；

玻璃儀器、天平的計量誤差；

樣品處理不當產(chǎn)生的誤差；

環(huán)境條件的差異；

標準物質(zhì)的值不準；

分析方法本身不夠完善；

儀器的性能指標不穩(wěn)定性；

主觀誤差。

分析人員的測試水平和技能的培訓，并持證上崗；

定期進行檢定或校驗和期間核查，保證儀器設備的溯源性；

標準溶液

1 標準溶液配制執(zhí)行

GB/T 601-GB/T 603 或相關分析標準；

2 新配置標準溶液應進行溯源或比對后方可使用；

3 標準溶液應在規(guī)定的存放時間內(nèi)使用；

4 實驗用水執(zhí)行GB/T 6682 的要求；

試劑：

1 新購買的試劑要進行驗收；

2 對質(zhì)量要求較高的試劑單個驗收；

3 試劑要分類放置；

樣品、標準系列、空白試液、質(zhì)控樣同時測量；

用空白樣品的測量值評估試劑、水或溶劑的質(zhì)量和環(huán)境污染情況；

用質(zhì)控樣考察儀器和分析條件是否受控；

繪制工作曲線(5點以上)之斜率和截距判斷儀器測量是否正常；

移液管、容量瓶、比色管等計量器具應進行檢定，合格后方可使用，每次使用前應洗滌干凈；

制作質(zhì)控圖控制分析質(zhì)量，若質(zhì)控圖失控，則需查找原因,重新設置實驗系統(tǒng)。

定期使用有證標準物質(zhì)進行監(jiān)控，開展內(nèi)部質(zhì)量控制；

參加實驗室間的比對或能力驗證計劃；

利用相同或不同方法進行重復檢測或校準；

對存留物品進行再檢測或再校準；

分析一個物品不同特性結(jié)果的相關性。

發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)失控，采取有計劃的措施糾正出現(xiàn)的問題，并防止報告錯誤的結(jié)果。

按數(shù)據(jù)修約規(guī)則整理分析數(shù)據(jù)，計算過程中，可多保留1位有效數(shù)字；最終結(jié)果保留的有效數(shù)字可比職業(yè)接觸限值標準的數(shù)值多1位。

對報告的編制、修改、簽發(fā)進行控制，保證實驗室所提供的都是準確的檢驗報告。