標(biāo)準(zhǔn)曲線做幾個點合適?做的標(biāo)準(zhǔn)曲線是否合格?

   2021-04-12 660
核心提示:1標(biāo)曲要做幾個點?標(biāo)準(zhǔn)曲線需要幾個數(shù)據(jù)點,是由所檢測組分的濃度范圍、分析儀響應(yīng)特性、干擾因素、濃度與檢測信號響應(yīng)類型有關(guān)
 1標(biāo)曲要做幾個點?

標(biāo)準(zhǔn)曲線需要幾個數(shù)據(jù)點,是由所檢測組分的濃度范圍、分析儀響應(yīng)特性、干擾因素、濃度與檢測信號響應(yīng)類型有關(guān)的。

3個點:對于一些低濃度,特別是微量分析,并且濃度范圍不是很大的,檢測器響應(yīng)可靠,背景干擾非常小的,則可以選用較少的工作點就行,一般有3個濃度點就足夠了,有些甚至可以只用一個濃度點就行,另一個點直接用坐標(biāo)原點。

4~6個點:對于平時測量的樣品濃度范圍較寬,并且檢測器響應(yīng)不完全是一次曲線(直線)的,可以采用二次曲線或分段校正方式,以減少數(shù)據(jù)偏差,這種情況就需要多用幾個數(shù)據(jù)點,如果不分段,數(shù)據(jù)點有4~6個就夠用。

至少兩個點:但如果是分段校正,則每段需要至少兩個數(shù)據(jù)點。而對于一些樣品無濃度范圍規(guī)律的,特別是一些檢測機(jī)構(gòu),如果分析儀的檢測響應(yīng)可靠,環(huán)境因素影響少的,可以做校正曲線。若是環(huán)境因素影響大的,則不必做校正曲線,而采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或標(biāo)準(zhǔn)加入-一次稀釋法反而簡便一些。

實際上,我們一般是做五個點(不包括零濃度);一般以檢出限的5~10倍為第一個點,以后根據(jù)1倍遞增,最高濃度是最低濃度的10~20倍為宜(理化分析實驗為例)。當(dāng)然,要根據(jù)儀器的靈敏度來調(diào)整。

 

2參考依據(jù)

GB/T22554-2010《基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性校準(zhǔn)》中:

1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍應(yīng)覆蓋正常操作條件下的被測量范圍;

2)標(biāo)準(zhǔn)樣品的組分盡量與被測樣品組分一致;

3)標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值應(yīng)等距離的分布在被測量范圍;

 

4)標(biāo)準(zhǔn)樣品的個數(shù)至少應(yīng)有3個濃度;

5)每個標(biāo)準(zhǔn)點至少重復(fù)2次,這個重復(fù)是指從稀釋開始;

如果國家標(biāo)準(zhǔn)有相應(yīng)的濃度系列推薦,盡量按國家標(biāo)準(zhǔn)。工作中我們經(jīng)常采用線性校準(zhǔn),因為線性方程最為簡潔。

 

校準(zhǔn)曲線的檢驗

 

1線性檢驗

相關(guān)系數(shù)r≥0.999,某些實驗0.995即滿足要求,甚至可以0.99

 

2斜率的檢驗

在不同時間,制作同一條曲線,確定校準(zhǔn)曲線是否穩(wěn)定。(連續(xù)7天,每天做一條校準(zhǔn)曲線,得到7條校準(zhǔn)曲線)用斜率相對偏差檢驗:

一般而言,分子吸收分光光度法要求其相對差值小于5%;

原子吸收分光光度法要求其相對差值小于10%;

 

3截距檢驗(過零點檢驗)

理想的回歸曲線,截距a=0,曲線通過原點,由于存在難以控制的隨機(jī)因素,多數(shù)曲線表現(xiàn)為a≠0,不通過原點,遇此情況要檢驗其是否通過原點。

將截距a與0做t檢驗,當(dāng)取95%置信水平時,經(jīng)檢驗無顯著性差異,表示截距檢驗合格,說明校準(zhǔn)曲線的回歸方程計算結(jié)果準(zhǔn)確度高。

將截距a與0做t檢驗,當(dāng)取95%置信水平時,看有無顯著性差異

校準(zhǔn)曲線的檢驗

01線性檢驗

相關(guān)系數(shù)r≥0.999,某些實驗0.995即滿足要求,甚至可以0.99。

02斜率檢驗

在不同時間,制作同一條曲線,確定校準(zhǔn)曲線是否穩(wěn)定。(連續(xù)7天,每天做一條校準(zhǔn)曲線,得到7條校準(zhǔn)曲線)用斜率相對偏差檢驗:

一般而言,分子吸收分光光度法要求其相對差值小于5%;

原子吸收分光光度法要求其相對差值小于10%。

03截距檢驗(過零點檢驗)

理想的回歸曲線,截距a=0,曲線通過原點,由于存在難以控制的隨機(jī)因素,多數(shù)曲線表現(xiàn)為a≠0,不通過原點,遇此情況要檢驗其是否通過原點。

將截距a與0做t檢驗,當(dāng)取95%置信水平時,經(jīng)檢驗無顯著性差異,表示截距檢驗合格,說明校準(zhǔn)曲線的回歸方程計算結(jié)果準(zhǔn)確度高。

將截距a與0做t檢驗,當(dāng)取95%置信水平時,看有無顯著性差異。





 
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