酒類食品添加劑的檢測(cè)方法
對(duì)于酒類中檢測(cè)食品添加劑的方法目前有氣相色譜法、液相色譜法，離子色譜法和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、毛細(xì)管電泳法。以下對(duì)六種檢測(cè)方法分別進(jìn)行了分析。
1氣相色譜法
這種檢測(cè)方法主要是用來測(cè)定氣化但不分解的物質(zhì)。對(duì)于那些難以氣化或者不穩(wěn)定的物質(zhì)，一般通過由化學(xué)衍生化的方法來進(jìn)行測(cè)定。這種方法主要用來檢測(cè)食品中酯型、酸型防腐劑。一般要先將樣品進(jìn)行硫酸或者鹽酸等試劑先進(jìn)行酸化，使得添加劑從離子狀態(tài)轉(zhuǎn)化為有機(jī)的分子態(tài)，最后使用乙醚、石油醚這些低性能的溶劑進(jìn)行萃取。由于甜味劑具有低揮發(fā)性，因此氣相色諧法在其應(yīng)用的不多。甜味劑的處理一般先進(jìn)行衍生化，再就可用氣相色譜法來進(jìn)行檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)表明，甜蜜素的含量使用毛細(xì)管氣相色譜法來進(jìn)行測(cè)定時(shí)，在檢測(cè)樣品中亞硝酸鈉與硫酸介質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)之后，在處理NaOH堿溶液。以環(huán)乙醇為例，使用外標(biāo)法來對(duì)環(huán)乙醇的含量進(jìn)行提取。進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了甜蜜素的定量。用水充分的溶解堿溶液之后。可以有效的對(duì)甜蜜素的干擾進(jìn)行減少。此方法一般適用于對(duì)蜜錢和酒樣以及多種食品的檢測(cè)。
2氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
近幾年來，質(zhì)譜檢測(cè)器的高靈敏度和氣相色譜的高分離能力相輔相成，才使得氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法成為發(fā)展最為迅速的分析手段。伴隨超臨界萃取和固相萃取技術(shù)的不斷完善，氣質(zhì)聯(lián)用的技術(shù)也在目前添加劑檢測(cè)方面的應(yīng)用越來越多。比如把阿斯巴甜從350℃ -950℃中熱分解，且用離子陷阱探測(cè)質(zhì)譜儀來檢測(cè)并且得到出峰，這樣就是快速的檢測(cè)出阿斯巴甜是否存在。這種方法沒有通過衍生步驟來提供甜味劑熱分解的相關(guān)數(shù)據(jù)，并且從阿斯巴甜熱分解后那些或大或小的質(zhì)譜碎片，也提供了方便準(zhǔn)確性。運(yùn)用這項(xiàng)技術(shù)，還可以把應(yīng)用拓展到其他定量和合成甜味劑當(dāng)中。
3液相色譜法
我國的食品檢測(cè)領(lǐng)域很早就應(yīng)用高效的液相色譜法。并且獲得了很好的推廣，有著“三高一廣一快”的應(yīng)用特點(diǎn)。目前酒類食品中檢測(cè)防腐劑和著色劑的各項(xiàng)發(fā)放中，液相色譜法都是非常重要的一部分。液相的色譜法在處理時(shí)快速又簡(jiǎn)單，配置二級(jí)管陣列檢測(cè)器之后還可以實(shí)現(xiàn)在多波長(zhǎng)下檢測(cè)多種食品添加劑，從而提高了檢測(cè)的效率。
實(shí)驗(yàn)表明，檢測(cè)葡萄酒樣品的時(shí)候分別使用直接過濾、聚酰胺吸附和液液分配的方法來進(jìn)行處理。最終結(jié)果顯示，采用直接過濾和液液分配的方式來檢測(cè)酒樣，儀器基線的漂移比較大并且雜質(zhì)較多，而采用聚酰胺吸附的方法這樣最終得到的色譜圖，基線比較穩(wěn)定并且峰形也較好，和GB/T 5009.35 (食品安全檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn))所推薦的檢測(cè)結(jié)果是一樣的。
4液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
由于葡萄酒的成分比較復(fù)雜，而液相色譜法檢測(cè)又不能準(zhǔn)確的提供結(jié)構(gòu)信息，因此在微量成分檢測(cè)的時(shí)候比較容易發(fā)生假陰或假陽的現(xiàn)象。最近幾年以來，液相色譜的串聯(lián)質(zhì)譜法在添加劑的檢測(cè)方面已表現(xiàn)出較為明顯的優(yōu)勢(shì)。
實(shí)驗(yàn)表明，用液相色譜的串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)甜蜜素進(jìn)行開發(fā)，并保持20-5000ng/mL這個(gè)范圍之內(nèi)，來檢測(cè)20ng/mL和5ng/mL的定量，這種方法一般運(yùn)用于人工甜味劑的檢測(cè)方法；以及對(duì)黃酒中的甜密素進(jìn)行研究時(shí)，同樣運(yùn)用此方法，在用水稀釋樣品之后，把waters陰離子用固相萃取的小柱進(jìn)行處理，最終流動(dòng)性洗脫甲酸水和乙腈溶液，這樣不僅凈化的效果比較好，并且具有高靈敏度并且準(zhǔn)確、快速。
5離子色譜法
伴隨梯度洗脫與新固定合成這種新色譜技術(shù)的不斷出現(xiàn)，如今的離子色譜法不止是可以對(duì)各種離子的化合物進(jìn)行分析，還可以對(duì)一些的復(fù)雜的有機(jī)分子進(jìn)行分析，乃至能夠同時(shí)的對(duì)相差較大的化合物進(jìn)行分析，這樣有力的擴(kuò)大離子色譜可以有效的解決該問題。鹽類或添加劑在水溶后會(huì)呈現(xiàn)出有機(jī)酸，并在對(duì)離子色譜來研究并檢測(cè)添加劑時(shí)，無需太復(fù)雜的處理，具有穩(wěn)定性好且操作簡(jiǎn)單的特性。
實(shí)驗(yàn)表明，同時(shí)對(duì)酒類食品里的兩種防腐劑和三種甜味劑用離子色譜法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，首先要把溶液樣品匯總的pH值調(diào)整到9-10再通過C18固相萃取柱，就能有效的對(duì)干擾物質(zhì)進(jìn)行去除。在陰離子交換柱進(jìn)行分離的時(shí)候運(yùn)用地疏水性進(jìn)行交換，其中五種物質(zhì)在其濃度范圍內(nèi)都存在良好的線性;同樣對(duì)以上這五種添加劑進(jìn)行研究，pH值進(jìn)行調(diào)整，并通過C18固相的萃取柱和尼龍濾膜進(jìn)行有機(jī)物質(zhì)和雜質(zhì)的去除，使用色譜柱分離的方式進(jìn)行檢測(cè)，這樣獲取的回收率可以良好的加標(biāo)。
