凱氏定氮儀的使用經(jīng)驗和保養(yǎng)方法

全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成：（1）蒸餾裝置；(2)滴定裝置；(3)檢測裝置；(4)排廢裝置。

1.1開機之前

保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話，或廢液的液位高于液位傳感器的話，儀器將報警，正在進行的試驗將被停止，影響測定工作的正常進行。

1.2 開機之前，保證冷卻水的開關(guān)是打開了。

如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉，儀器雖然能自檢通過，但是在蒸餾過程中，由于蒸餾裝置的溫度太高，儀器將報警，提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后，儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗被停止，影響正常測定的同時，在沒有冷卻水保護的情況下，對蒸餾裝置具有損傷。

1.3 等1.1和1.2確認無誤后開機，儀器自檢，自檢通過后，儀器進入等待選擇程序階段。

首先進入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除。氣泡的存在會影響測定結(jié)果，因為氣泡進入后，會占據(jù)標準滴定酸的體積，使標準滴定酸的體積減小，測定結(jié)果偏低。

排除氣泡的方法是：

首先打開儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上，按面板上回車鍵，此時儀器默認前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，等移動3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反復(fù)2~3次，將氣泡排凈后開始測定。

1.4空白的測定

在空白測定時，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時，儀器穩(wěn)定。測定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進行試劑空白的測定，將會得到偏高的試劑空白值，測定結(jié)果將偏低。

1.5樣品測定
1.5.1稱樣

  牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因為牛乳樣品容易脂肪上浮，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結(jié)果偏低。

1.5.2消化
在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全，測定結(jié)果偏低；酸量大，在上機過程中與堿中后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結(jié)果。

在消化過程中，先220℃預(yù)消化1小時，然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng)，造成炭化，測定結(jié)果將偏低，炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。

1.6回收率的測定

采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨，簡單快速，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分，而不能對前處理的消化過程進行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進行測定，對前處理和儀器測定部分全程進行質(zhì)量保證。

2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當樣品測定完畢后，采用手動功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鐘，對蒸餾裝置進行清洗。清洗后取下消化管，倒掉內(nèi)容物，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在蒸餾過程中，熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用，長時間使用后，會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉，導致游離胺泄露，影響測定結(jié)果。定期（一般以約為周期）對橡皮頭進行檢查，發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴重，立即更換。
更換方法如下：關(guān)閉儀器電源開關(guān)，打開儀器前蓋，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時，先用熱水浸泡5分鐘，熱水使橡皮頭變軟，易于安裝。

2.2滴定裝置
  2.2.1清洗
檢測完畢后，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面，影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
  當采用濃度不同的標準酸溶液時，應(yīng)當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法；首先打開儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上，按面板上回車鍵，此時儀器默認前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，反復(fù)3~5次，舊酸液將被新酸液置換出來。

2.3排廢裝置
2.3.1清洗
    定期（一般以約為周期）對排廢裝置進行清洗，長時間不清洗，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾半小時，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
  當排廢裝置堵塞后，一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān)，打開儀器后蓋，取下電磁閥，拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。

2.4注意事項
  在每次更換完標準滴定酸或接收液后，以及對儀器進行維修后，都要對儀器進行回收率的測定。一般采用硫酸銨進行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi)，說明儀器正常，可以進行樣品測定。

為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能高效，快速的分析樣品，得到準確的分析結(jié)果，平時使用時，應(yīng)注意保持儀器各個部件的正常，開機前仔細檢查一下，確認無誤后開機測定。