工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅的測(cè)定
GB/T 14637.2-93
Scale in industrial circulating cooling water-Determination
of zinc-Atomic absorption spectrometric method
原子吸收光譜法
本標(biāo)準(zhǔn)參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 8288-1986《水質(zhì)--鈷、鎳、銅、鋅、鎘、鉛的測(cè)定--原子吸收光譜法》中鋅的測(cè)定方法。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅含量為0.01%～1%（0.1～10mg/g）的測(cè)定，也適用于鍋爐水水垢中鋅含量的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)
GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB 6819 溶解乙炔
3 術(shù)語(yǔ)
本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到火焰原子吸收光譜分析術(shù)語(yǔ)見(jiàn)GB/T 4470。
4 方法原理
試樣經(jīng)鹽酸、硝酸分解后，再用高氯酸將硅酸膠體脫水成二氧化硅沉淀，過(guò)濾分離，將濾液噴入火焰，在高溫的作用下，樣品中的鋅離子被熱解離為基態(tài)原子，以鋅共振線213.9nm為分析線，吸收值的大小與火焰中原子濃度成正比，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品中鋅含量。水中共存元素及加入的水處理藥劑對(duì)鋅的測(cè)定均無(wú)干擾。
5 試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB6682中二級(jí)或三級(jí)水規(guī)格，所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭?。試?yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB6819之規(guī)定。
5.1 鹽酸（GB 662）；
5.2 硝酸（GB 626）；
5.3 高氯酸（GB 623）；
5.4 鹽酸（GB 622）溶液：1+1；
5.5 硝酸（GB 626）溶液：1+9；
5.6 硝酸銀（GB 670）溶液：
5.7 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液；
6 儀器和設(shè)備
原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。
6.1 原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，配有鋅空心陰極燈，空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器，背景扣除校正器，打印機(jī)或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：
最低精密度要求：工作曲線中濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過(guò)其平均吸光度1.5%，濃度最低的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零濃度溶液）的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過(guò)濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度0.5%。
6.2 箱式電阻爐。
6.3 電熱板或可調(diào)電爐。
6.4 瓷坩堝：30mL。
6.5 定量濾紙：中速。
7 工作條件的選擇
按照儀器使用說(shuō)明書(shū)所提供的最佳條件，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)213.9nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等，儀器開(kāi)機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定5～10min，方能進(jìn)行測(cè)定。
8 測(cè)定步驟
8.1
試樣的制備采集垢樣后，用四分法取
8.2
試樣溶液的制備稱(chēng)取約
8.3 空白溶液除不加試樣外，按上述手續(xù)操作，同時(shí)處理，制得空白溶液。
8.4
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（
8.5
測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作（8.4）中同等的儀器條件，以水調(diào)零測(cè)定試樣溶液（8.2）和空白溶液（8.3）的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相對(duì)應(yīng)的鋅含量（mg/L），進(jìn)行計(jì)算。
8.6 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鋅含量X，按式（1）計(jì)算：
………………………………（1）
式中：
P試-從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得試樣溶液中鋅濃度，mg/L；
P空-從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得空白溶液中鋅濃度，mg/L；
m--試樣的質(zhì)量，g；
0.5--試樣溶液體積，L。
9 允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值應(yīng)不大于表1所列允許差。
10 安全事項(xiàng)
10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風(fēng)裝置；
10.2 兩種氣源離儀器適當(dāng)距離；
10.3 經(jīng)常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程；
10.4
使用乙炔氣為燃料時(shí)，鋼瓶?jī)?nèi)含有丙酮和硅藻土等填料，當(dāng)壓力低于0.5MPa時(shí)，應(yīng)更換鋼瓶，防止瓶?jī)?nèi)丙酮等物會(huì)沿管道流進(jìn)火焰，造成火焰燃燒不穩(wěn)定，噪音增大。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邵維仁、
